tixmir

зачем такой геморой?не легче водной щелочью при кипячении(выход спирта увеличится раза в два). И вообще спирт легче купить, алкилгалогенид дороже?!!

если делать окуратно , то получается С3О2-недоокись углерода(да, и такая есть)

сам меркаптан за пару дней окислится, лучше сделай так:в колбе смешивается тиомочевина(грамм 10),алкилгалогенид(я делал с бензилхлоридом) и в кач. р-ля берётся спирт+1-2 капли р-ра щелочи(как катализатор) и греется на плитке минут 10 до растворения тиомочевины...после туда вливается конц.водн.р-вор щелочи, при этом выпадает белый объёмный осадок соли(меркаптид), при действии на которую кислоты в виде орг. масла выделяется меркаптан...Но меркаптан на воздухе окисляется, поэтому лучше закинуть им за батарею меркаптид( сам так никогда не делал, но по-идее он будет полгода медленно гидролизоваться и вонять....

во первых,гомогенизировать ничего не надо, сначало естественно кипятим со щелочью(имхо нужен обратный холодильник), я бы добавил межфазовый катализатор(для ускорения реакции,но можно и без него),типа ТЭБАХ(триэтилбензиламмоний хлорид), по завершении реакции(без кат-ра я думаю сутки) получается бензоат натрия( в воде) и бензиловый спирт, после чего орг. фаза 2-3 раза экстрагируется орг. растворителем(типа петролейный эфир), орг.фаза сушется безводным сульфатом натрия(лучше магния) и разгоняется с дифлегматором.

Советую сделать из алкилхлорида алкилйодид, делается он по реакции Финкельштейна из алкилхлорида и иодида натрия в ацетоне.

а вы не думали, почему в офиц. синтезах востанавливают дитионитом натрия в аммиачной среде? дело в том что при пипячении в кислой среде идёт гидролиз( не быстрый конечно, но все-же)

при реакции ацетона с аммиаком образуется соединение 1(см рисунок) , но оно не стойко и его нужно сразу вводить в следующую реакцию.

СИНТЕЗ НЕ РЕАЛЕН, И ЭТО ФАКТ. кому как а мне запах пиридина нравится, наверное я органик-извращенец, сколько работал, ещё не сдох!для справки исходное в-во в том "синтезе" лимонная кислота, в хозмаге продается.

естественно нет, он в воде растворим.

я бы растворил соль в воде подщелочил бы поташои и насытил бы раствор хлоридом натрия, затем в делительной воронке отделил бы слой анилина, высушел бы его безводным сульфатом натрия, отфильтровал бы и перегнал.

Вопервых, хлорангидрид получится если SOCl2 по молям в 2 раза больше, а если их поровну, то получается просто ангидрид(можешь считать что получается хлорангидрид по 1 карбонильной группе, который реагирует со 2-й карбонильной группой и выбрасывает HCl(что выгодно из-за энтальпии)) вообще такие процессы обычно ведут так: 1)растворяют в-во в подходящем р-ле(типа CHCl3) и капают туда мл 10 SOCl2. 2)если фонтана не наблюдается осторожно греют систему(естественно это делают в круглодонной колбе с обратным холодильником(через который и капают SOCl2) и на электр. плитке) при этом промежуточный продукт (читай книжки) разлагается и начинает выделяться SO2 и HCl(который видно, если дыхнуть(выдохнуть, а не вдохнуть) на выход из холодильника( к примеру холодильник Шиффа) типа HCl связывается с H2O и образует пары солянки. 3)затем в реакционную смесь докапывают( так что-бы смесь несильно, но равномерно кипела) весь остаток SOCl2 и кипятят до исчезновения следов HCl(примерно 1 час). 4) затем растворитель отгоняют под вакумом водоструйного насоса, и воля... кстати с SOCl2 просто НАААМНОГО удобнее работать(побочные продукты газы и т.д.).А как ты будеш отделять свой продукт от HPO3 ???

Забыл написать, первую реакцию надо вести в пиридине или триметиламине, чтоб связать выдел HCl, а то анизидин перейдет в гидрохлорид и хрен с чем будет реагировать, потом отфильтровать вып соль и разогнать смесь под вакумом.

метоксигруппа устойчива как Брестская крепость, снимается чемто типа BrBr3 !!! Я бы взял этиловый эфир 2-хлорпропановой кислоты, получается из этилакрилата и HBr, получиввшийся продукт гидролизнул бы кипячением со ЩЁЛОЧЬЮ(некоторые думают, что слож. эфиры неустойчивы в кислоте, так вот это полная чушь), получ соединение( у тя на картинке 2) обработал бы эквимолекулярным количеством SOCl2( уксусного ангидрида ты всёравно не найдёшь(он прекурсор) и делать его я те не рекамендую(замучаешься, да и статья))

можете выложить графическую формулу, а то сразу она не находится, а рыться лень

если выбудете капать спирт в окислитель, то получите кислоту и ни капли альдегида. выделять альдегид из отгона лучше гидросульфитом(реально удобней) натрия(водный раствор), это кажется даже в школьных учебниках есть! 676.pdf 677.pdf 678.pdf

а что касается бензилметил кетона, то я бы стал делать его не как написано в старых ПРОМЫШЛЕННЫХ советских методиках из фенилуксусной кислоты, уксусного ангидрида и ацетата натрия, а из бензилхлорида и ацеталя(через бензилмагнийхлорид) с последующим окислением получ спирта кислым раствором марганцовки. Методики не привожу ибо прекурсор........

вообщето фенамин получают кипячением бензилметилкетона с формамидом( Реакция Лейкарта-Валлаха

при нагревании соли фенилдиазония вы взорветесь, единственный способ это капать в кипящую 50% серную кислоту слабый(не концентрированный) водный раствор (температура раствора 0 градусов) СУЛЬФАТА фенилдиазония( в случае хлорида(присутствия в растворе нуклеофилов) получается хлорбензол).

для особо одаренных.фенол получится только если перегонять саму салициловую кислоту, а никак не её соль, ещё и со щёлочью.

декарбоксилирование это отщепление CO2, для этого надо нагреть.Но греть надо не на сковородке, а в специальной посуде с холодильником, а то отравишься парами(пдк(предельно допустимая концентрация) 5 мг/м3), к тому-же без продувания инертного газа фенол окислится, а баллона с аргоном или азотом у тебя явно нет. вообщем лучше подкопи и купи килограмм, и если будешь делать пикринку, то во-первых она получается и из салициловой кислоты, а во вторых используй только чистую стекляную посуду и дистиллированную воду, а то получится пикрат железа и ты взорвёшься, а лучше никогда не делай взрывчатку, поверь оно того не стоит. P.S. Просто я не знаю, зачем ещё 12-летнему потсану фенол!!?

Если мускарин у тебя чистый в виде гирохлорида то проще всего померить температуру плавления. Температура плавления 179—180 °С (хлорид)