Dezmond
-
Постов
1023 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные Dezmond
-
-
-
Перед тем, как поджечь ацетилен реакция шла примерно 1,5 минуты и воздух был вытеснен ацетиленом и парами воды. Верхний предел воспламенения - 80,7%. Или этого всё равно не достаточно?
Если честно, не знаю достаточно этого или не достаточно. Однако в любой литературе, где описывается работа с аппаратом Киппа, заполненным водородом (а у Вас почти тоже самое), есть требование, что бы внутрь газоотводной трубки была вставлена спираль из проволоки (или сетка). Эта мера, легко осуществима.
Почитайте какое-нибудь руководство, где описывается порядок работы с аппаратом Киппа.
-
Демонстрация коптящего пламени.
Baynti+, подобная постановка такого опыта может привести к взрыву. Необходимо принять меры, подобные тем, которые принимают при работе с аппаратом Киппа, заполненым водородом. Внутрь стеклянной трубки поместить скрученную из медной проволоки спираль.
-
Делал такое, только стравливал снаружи. Надо было в паяльник засунуть жало от другого паяльника (жало - медь). Стравил лишнее в азотной кислоте. Делал периодические замеры штангелем. Ну естественно поверхность не стала идеально ровной после травления. И немного завалился конец (стравилось больше). Но впринципе, стравилось равномерно.
-
Доброго времени суток! Такой вопрос.
Может кто-нибудь в курсе из чего сделаны пористые камни (распылители) для аквариума? Замечено, что такие камни разрушаются в щёлочи.
Конкретно есть желание использовать такой камень как распылитель в промывной склянке с щёлочью и хотелось бы знать чем загрязняется газ при этом.
-
Доброго времени суток.
Не могу сообразить. Есть задача рассчитать плотность газовой смеси при определённой температуре (порядка 400К) и определённом давлении (порядка 0, 5 атм.). В данной газовой смеси есть вода (пар), 4 объёмных процента.
Как рассчитать плотность паров воды при данных условиях?
Есть большое множество таблиц, где отражена зависимость плотности насыщенного водяного пара от температуры. Но в данном случае пар не насыщенный, как я понимаю.
Подскажите пожалуйста как рассчитать, от чего отталкиваться.
-
Спасибо, будем работать!
-
Теперь к делу (причем, со стороны, мне "привычной"): международной "библией и евангелием" химиков-токсикологов является монография Кларка. Вышедшая на свет Божий лет 50 назад, она пережила и самого создателя ее, и многих других соавторов. Чтобы не искать, где я сам ее скачивал, перезалил я ее (последнее, издание) тут .
Скачал, да, английский надо знать.. Но разобраться вполне по силам (посмотрел свой препарат) и есть с чем разобраться..
И еще: градуировать по чистым субстанциям - это, возможно, и правильно, но уж слишком... академично, оторванно от простой жизни. Даже в очень солидных лабораториях это зачастую делается по готовым коммерческим лекарственным формам, исходя из заявленного содержания субстанции, правда, все тоже - достаточно индивидуально и осмысленно.
Хи, дак у нас задача исходная состоит в определении содержания действующего вещества в препарате. Т.е. я например делал определение содержания сульфацил-натрия в препарате Альбуцид (20% водный раствор сульфацил-натрия). Поэтому если градуировать по препарату опираясь на заявленное содержание, то смысл работы теряется (даже если усреднить преп. разных производителей).
Да, если таки заинтересует - посмотрю еще несколько книжек на работе по УФ-СФМ лекарственных, отечественных, завтра добавлю (но уже - только названия), угу?
Хорошо. Названий будет вполне достаточно.
Дело в том, что у нас в лаборатории нет субстанций большого кол-ва препаратов, которые очень хотелось бы так поопределять, но есть неплохой спектрофотометр. Поэтому такие книги нам очень бы помогли.
-
Докладываю о результатах работы, как и обещал. Выбрал я сульфацил-натрий для анализа. Для него предложена нитритометрия. Решил попробовать осуществить нитритометрию титриметрически и потенциометрически. Титриметрическая нитритометрия получилась хорошо, изменение цвета индикатора (тропеолин00 + светофильтр метиленовый синий) в точке эквивалентности видно хорошо.
А вот с потенциометрией возникли проблемы. Правда, обусловлены они были тем, что установка неисправна. Смешиваю навеску сульфацил-натрия, соляную кислоту, воду, бромид калия, опускаю электроды. Потенциометр показывает некоторый потенциал. Начинаю титровать нитритом натрия. Потенциал начинает ПАДАТЬ. 5 кубиков 0,1М раствора нитрита натрия сливаю, а потенциал падает. Потом начал расти. Причём, ожидали, что в момент добавления нитрита потенциал будет скакать (т.к. реакция диазотирования достаточно медленно идёт, а платиновый электрод чувствителен), в итоге потенциал не скакал. Но от этого легче не стало. Точка эквивалентности получилась весьма приблизительная и очень плохо выраженная.
Грешим на прибор, точнее на платиновый электрод. Как позже выяснилось, последний перед измерениями необходимо активировать кипячением в азотной кислоте. Это сделано не было, но и когда потом начали это делать перед титрованием, потенциометр показывал неадекватные цифры.
Одним словом потенциометрия не пошла.. думаю из-за неисправности установки.
Но нашлась субстанция сульфацил-натрия, поэтому в качестве второго нормального метода я решил сделать спектрофотометрию. Раствор сульфацил-натрия поглощает в УФ области (258 нм). В ней и замеряли оптическую плотность. Из субстанции приготовили три раствора с точно известной концентрацией. Замерили их поглощение и посчитали средний молярный коэффициент светопоглощения. (Кстати, а может у кого-нибудь есть справочник с молярными коэффициентами светопоглощения для разных вещест? Это решило бы большую проблему поиска субстанции. Если есть хотя бы его название, напишите пожалуйста.) Ну, а дальше уже отсняли препарат. Результат получился нормальный. Немного больше разброс значений, чем в титриметрической модификации нитритометрии, но не на много больше. Связано это с тем, что использовалась неоднократно мерная посуда, отградуированная при 200С, естественно в студенческой лаборатории значения температуры не известны (в разных лабах разные), ну и никакие пересчёты по объёму не проводились. А так как концентрации в спектрофотометрии маленькие (разбавление в 10000 раз), то погрешности большие.
Выводы, которые я сделал по работе: титриметрическая нитритометрия для определения сульфацил-натрия осществима без особых затруднений. Потенциометрия тоже осуществима, но необходимо что бы установка работала нормально! в общем то так всегда. Спектрофотометрия легко осуществима, но необходима субстанция*.
chemist-sib, Вы единственный кто мне помогал тут, спасибо Вам.
-
Буду дерзать. Стрептоцид белый определяли уже - знакомы.
Потом расскажу, что получилось.
-
Теперь - немного ближе к действительности. Коли есть под рукой УФ-спектрофотометр - присмотритесь к УФ-спектрам сульфаниламидов, в самых обычных, стандартных средах - 0,1 н солянке и 0,01 н щелочи, определите удельные показатели поглощения в нескольких максимумах - вот еще один способ количественного определения - прямая УФ-СФМ. "Поиграйтесь" с изменением рН для раствора одной концентрации и посмотрите дифференциальный (разностный - Dкисл - Dщел, например - если он есть) УФ-спектр и для него также определите разностные удельные коэффициенты поглощения (как для барбитуратов).
Ух, ну Вы загнули
, по крайней мере для меня. Аналитическая химия не является моим спец. предметом, поэтому мы не изучали метод, который Вы предлагаете выше.Как Вы считаете, потенциометрическая нитритометрия в данном случае осуществима?
Смотрел только ГФ и некоторые другие учебники по фармацевтической химии (А.П. Арзамасцев "Фарм. химия"; В.Г. Беликов "Фармацевтическая химия").
-
Сейчас скачал 10-е издание фармакопеи. Просто небо и земля по сравнению с 12 изданием.
chemist-sib, спасибо что подсказали, где искать!
-
Хм, значит в 10-й они всё таки есть! В 12 я нашёл только один сульфаниламидный препарат - сульфадиметоксин, для него предложена нитритометрия (титриметрически).
Требуется определение содержания основного вещества в каком-нибудь сульфаниламидном препарате. Это курсовая работа.
Необходио два метода: титриметрия и ФХМА.
Из железа имеется: потенциометр (Иономер ЭВ-74 ), прибор для амперометрии (простейший), потенциостат (для кулонометрии), cпектрофотометр Specol.
Я думаю сделать из титриметрии: нитритометрию (тут всё понятно), а из ФХМА сделать нитритометрию с участием потенциометра.
-
В старые фармакопеи пока что нет, только в этого года. Но посмотрю.
-
chemist-sib, наверное я не совсем правильно выразился. В фармакопеи есть статьи про препараты, но нет статей именно про сульфаниламидные препараты. Я нашёл в списке только сульфадиметоксин, но его определение слишком сложно.
Ну не может же быть, что в фармакопеи описаны только определения 2-3-х сульфаниламидных препаратов? Может какие-то дополнения к фармакопеи имеются?
-
Доброго времени суток!
Ищу методики количественного определения сульфаниламидных препаратов, например фталазола. Вроде бы они должны быть описаны в фармакопеи, но я там их не нашёл, там только общие сведения о способах, но не о конкретных препаратах. Может я не там ищу?
Посоветуйте литературу в которой поискать. Желательно и титриметрический и ФХМА.
-
-
В ЕГЭ 2013 года будут такие же задания С2? Кто-нибудь в курсе?
-
Загрузил, посмотрим спустя несколько дней.
-
Паровик есть? Я разъединял шлифы с засохшим вазилином прогревая их паром или горячей водой. Начисто не отмывал, но большая часть вазилина снимается грубой тряпкой в сочетании с горячей водой.
-
Замешал предложенную рецептуру. Сухие чернила, находившиеся снаружи растворились быстро, но картридж всё равно не работает. Видимо в соплах чернила тоже засохли, а туда растворитель не проникает.
Но это уже совсем другая история.
-
Вывод: действительно нельзя поправлять фитиль горящей спиртовки.
А ещё нужно перед поджиганием спиртовки выпустить пары спирта - преподнять "втулку" через которую проходит фитиль. Так нас учили в школе. Пожалуй, одно из немногих правил, которое надолго засело в моей памяти.
-
Спасибо, буду пробовать.
-
Насколько разведённый?
Аммиак добавляли из каких соображений?
, по крайней мере для меня. 
aversun 62
в Курилка
Опубликовано
aversun, с Днём рождения! Долгих лет жизни, здоровья и хорошего настроения!