darika
-
Постов
247 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные darika
-
-
3 часа назад, chemist-sib сказал:
А я то думал, что наша, уже достаточно долгая, дисскуссия будет "идти вдаль и вширь"... А оно вон как оказалось... Как по мне, так там и квалификации "техн." "за глаза" бы хватило. Похоже, ваши технологи просто "перевели стрелки" на поставщиков и аналитиков, чтобы самим не разбираться - что же так поменялось в процессе. Далее - ИМХО (ибо я - не технолог конкретного производства): для образования нормальной взвеси гидроксида железа (III) нужен второй компонент - щелочь (или что-то другое, щелочное), отсутствие каких-то комплексоообразователей, порядок и скорость смешивания компонентов и их концентрации, время и температура процесса и еще много-много чего другого. Пусть смотрят - какая дополнительная органика появилась в растворах, кто и как добавляет коагулянт. А щелочь - до или после? Может, аппаратчику лень выливать раствор понемногу, а проще - сразу весь в ванну бухнуть? Или мотор мешалки сломался, а сучковатой палкой вручную весь объем не промешивается? Может, в цеху похолодало?.. Короче - пускай отрабатывают свою зарплату. А вас и остальных коллег-аналитиков - с наступающим!
Спасибо большое Вам! И вас с наступающим
1 час назад, Сквозняк сказал:Мне не понятны действия и фотографии Дарики.
Очень жаль, но в силу ограниченных возможностей сайта, только так могу обьяснить)
а так важная задача, это определить качество хлорного железа. А точнее количество там железа (||)
-
7 часов назад, chemist-sib сказал:
Если совсем честно - ИМХО - то правильнее, это - вначале убедить себя, что именно ТАК - будет правильно, а потом написать ТАК, чтобы и ни у кого из читающих заключение под твоей подписью не было ни малейшей возможности подкопаться. По это - в общем случае. А более конкретно:
1) зачем там платина - я точно не знаю. Могу лишь предположить, что чтобы излишки перекиси убрать (каталитическое разложение). Но перекись прекрасно разлагается и ионами железа (которые в продажном пергидроле маскируют фосфатами). Да и при кипячении она тоже разваливается довольно неплохо. Можно было бы вообще не заморачиваться с платиной, но - ГОСТовские методики, тем более, в случае юридически значимых (даже - потенциально) разборок - даже по-лурному написанные - нарушать чревато. Можно было бы просто "написать, как надо" - но при наличии материала, состоящего "на предметно-количественном учете" - это, опять же, легко проверяется... Поэтому - ХЗ... Пусть уж ваше начальство порешает, отрабатывая этим свою начальственную зарплату.
2) теперь - про зеленоватый окрас "нулевого фона" - опять же, точно, заочно, ничего конкретно сказать не могу. Возможные варианты: не все железо (II) окислилось, синий + желтый = зеленый. Да, маловероятно, но - не невозможно. Другой вариант - цвет комплекса ККС и железа (III). Сразу оговариваюсь - хоть я и специализировался на неорганике (правда, всего-то 35 лет назад), но химия комплексных соединений - не "мой конек". И еще один вариант - ККС частично восстановилась в растворе присутствием следов любой органики - да хоть от пыли воздуха; много ли там надо ЖКС...
3) при любом раскладе у вас должны быть два реперных раствора, с одинаковым (соответствующим ГОСТу; поэтому - написано - "2 мл", значит - только такая аликвота!) содержанием хлорида железа; в одном - предположительно, с полным отсутствием железа (II), в другом - с гарантированным дозированным присутствием его на максимально допустимом уровне. И - между ними - по интенсивности "добавляемой" к желтому цвету самого реактива синевы - должен "поместиться" ваш исследуемый образец. И - чем чище (от следов двухвалентного железа) вы сделаете контроль, тем ближе к истинным, ГОСТовским, цифиркам будет получаться результат вашего анализа, следовательно, тем лучше у вас должно получиться вывести "на чистую воду" недобросовестных поставщиков.
Вот, как-то так...
У нас не аккредитованная лаборатория, так при цехе на заводе...
просто хлорное железо используется коагулянтом, но из-за него только железо растёт, а не нейтрализуется. Вот и думают, что поставляется не очень...
спасибо за подробный ответ)
-
В 23.12.2018 в 17:31, chemist-sib сказал:
Поспрашивайте по соседским лабораториям: платиновые проволочки, тигли, чашки - у многих коллег еще с советских времен могли остаться. А здесь она - не расходуется: по массе - возьмете, по массе - отдадите. Главное, чтобы у вашей лаборатории все было правильно оформлено с аккредитацией - чтобы претензии в адрес поставщиков были юридически правильно составлены. Удачи!
Вот что получилось)
первое это 2мл моего хлорного железа без (||) и кислота плюс ккс, по пункту после «чистый». Почему-то окрас зелёный у этого железа без(||).
а второе фото, это тоже железо без(||), только 1мл, с 20мл воды кислотой и ккс.
кипятила без платаны. Как думаете, что правильнее на ваш взгляд?
-
1 час назад, chemist-sib сказал:
Поспрашивайте по соседским лабораториям: платиновые проволочки, тигли, чашки - у многих коллег еще с советских времен могли остаться. А здесь она - не расходуется: по массе - возьмете, по массе - отдадите. Главное, чтобы у вашей лаборатории все было правильно оформлено с аккредитацией - чтобы претензии в адрес поставщиков были юридически правильно составлены. Удачи!
Спасибо!
-
6 минут назад, chemist-sib сказал:
Да, придётся где-то или платину искать, или искать другую методику, лишь бы доказать, что железо поставляют плохое...
-
10 часов назад, Сквозняк сказал:
Т.е. нужно готовить по последнему пункту образец? С платиновой пластиной?
-
17 часов назад, chemist-sib сказал:
"Это горюшко - не горе!.." В исследуемом образце - никакой синевы нет, следовательно, нет и солей железа (II) (точнее, их концентрация не превышает допустимой верхней границы) - вот и весь результат исследования. Успехов!
Огромное спасибо! Теперь нужно будет как-то обосновано и умно, доложить об этом начальнице. Но думаю ее это все равно не устроит)
а можете подсказать, что даёт окрас этот жёлтый, в исследуемом образце?( железо(|||)?
-
2 часа назад, chemist-sib сказал:
Несмотря на несколько корявое сделанного описание, попробую помочь разобраться. В качестве "максимального контроля" Вам нужно брать 2 (для "чда") или 5 (для "ч") мл стандартного раствора соли Мора, добавлять 1 мл солянки и доводить объем до 20 мл. Цвет раствора, после реакции с ККС - синий (или синеватый) - цвет турнбулевой сини. Эта синева, на фоне желтизны самого хлорида железа (III) будут давать зеленоватый (или зеленовато-голубой) раствор - я так понимаю. Главное, чтобы "синевы" в нем было не больше, чем в "максимальном контроле". Поскольку ГОСТ вполне устраивает такое визуальное колориметрирование - можете не заморачиваться колориметрированием объективным, инструментальным.
https://hostingkartinok.com/show-image.php?id=bd0abc0958eac125c9810a3bdbb3f188
-
2 часа назад, chemist-sib сказал:
Несмотря на несколько корявое сделанного описание, попробую помочь разобраться. В качестве "максимального контроля" Вам нужно брать 2 (для "чда") или 5 (для "ч") мл стандартного раствора соли Мора, добавлять 1 мл солянки и доводить объем до 20 мл. Цвет раствора, после реакции с ККС - синий (или синеватый) - цвет турнбулевой сини. Эта синева, на фоне желтизны самого хлорида железа (III) будут давать зеленоватый (или зеленовато-голубой) раствор - я так понимаю. Главное, чтобы "синевы" в нем было не больше, чем в "максимальном контроле". Поскольку ГОСТ вполне устраивает такое визуальное колориметрирование - можете не заморачиваться колориметрированием объективным, инструментальным.
Спасибо, но если в образце с fecl3 все равно жёлтый цвет, точнее буро-красный получаеться, даже если добавить соляную сначала.
А вот с солью мора, как вы и говорите темно-синий
-
Добрый вечер. Нужно проанализировать FeCl3, на содержание железа (||). По госту она анализируется в методике.
Не могу только понять как выполнить ход работы.
1) беру разведённую соль мора(р-р с 0,01мг/мл Fe(||). Приготовленной по госту) 1г, и прибавляю воду 19 и соляную кислоту 1мл. Потом 0,05 красную кровяную соль( так же приготовляемую по госту).
Потом тоже самое с анализируемым хлорным железом.
и получаются две разные цветовые гаммы, как из сравнивать.
Может я что-то не понимаю в методике?
-
Здравствуйте. Кто работает по методике 14.1:2:4.52-96.
подскажите как вы считаете хром 3?
По формуле хром3=хромобщий-хром6
-
В 26.10.2018 в 13:06, Иван1978 сказал:
обычно у кого покупают, того и спрашивают.
Да да) в комплекте шла. Мне просто до лаборатории только прибор дошёл)
-
Здравствуйте, подскажите, где взять методики? Или нужно из покупать?) я профан пока в данных вопросах)
-
27 минут назад, Леша гальваник сказал:
Смотрите качество дистиллята, индикатора и ГСО (не сталкивался, но пересорт бывает у всех) - это в первую очередь, самый простой способ - замена.
И не надо мне "за шереспера" на производстве... трудно поменять то, что есть и работает... то, что не работает, поменять в разы проще.
Работает у кого-то. С одной списалась, работает с трудом...
И до этого лаборантки делали, но нас передислоцировали в другую лабораторию и отградуировать не получаеться кфк с цинком.
Гсо из разных партий брала, дистиллят может, жду бидистиллят. Сульфарсазен может, но его заметить огромные деньги и только также не скоро
30 минут назад, Леша гальваник сказал:И не надо мне "за шереспера" на производстве... трудно поменять то, что есть и работает... то, что не работает, поменять в разы проще.
А при чем тут рыба?
-
Только что, Леша гальваник сказал:
А методику с цинконом таки поищите... хорошая методика, хоть 5 мкг/л и не ловит... только и сульфарсазеном не ловит... судя по той колбе на 25 мл методику писали олени...
Нужно время, чтоб на производстве внедрить другую методику и заказать реактивы.
Спасибо будет время поищу.
У нас есть тест системы на цинк, но они так же плохо работают
-
2 минуты назад, Леша гальваник сказал:
Спасибо, прям обнадежили
значит буду теперь знать, что это реактивы. А не концентрация
-
6 минут назад, Иван1978 сказал:
да компьютер то подойдет, если переустановить операционную систему.
Думаю вряд ли будут ставить виндовс продавец.
А сама я не буду корячиться...
-
3 минуты назад, Леша гальваник сказал:
Почему неправильно?)) Она просто пересчитана на концентрацию в предполагаемом объекте из рассчета аликвоты в 25 мл.
З.Ы. А какой конкретно институт?))
З.Ы.2. Не, ну шо педагогический я догадываюсь))
МГОСГИ
РАЗВЕ Так не правильно?
-
1 минуту назад, Леша гальваник сказал:
Разбавляется, и что? Она точно так же разбавится и в случае с 25мл воды.
Прошу меня простить, не могли бы Вы сказать, какое учебное заведение и по какой специальности закончили - мне просто интересно.
Учитель химии и информатики, институт
2 минуты назад, Леша гальваник сказал:Разбавляется, и что? Она точно так же разбавится и в случае с 25мл воды.
Раз она разбавляться, то тогда в таблице не правильно указана концентрация?
-
19 минут назад, Леша гальваник сказал:
Тут нет, но я же потом добавляю 1мл сульфита натрия, 1мл сульф.кислоты, 1мл тиомочевины 2мл сульфарсазена, и ещё примерно 20мл буры., разве концентрация не разбавляется при этом?
-
1 час назад, Иван1978 сказал:
нельзя программу под виндовс установить на линукс, если только не стоит эмулятор виндовс под линукс. Если прибор подключается к компьютеру не факт, что он будет работать с эмулятором. Кажется так.
Спасибо, тогда скажу, что не подойдёт такой нам компьютер для работы
-
21 минуту назад, Леша гальваник сказал:
Ок. Только какая необходимость в той колбе на 25 мл? Все равно, все что добавляется, хоть с ней, хоть без нее, полностью попадает в колбу на 50 мл.
Не знаю, но я разве не права? Вот я и спрашиваю, правильно ли это или нет. Все таки концентрация уменьшается? Там же написано в колбе 25 такая-то концентрация. А потом в 50 по идеи она разбавляется? Нет?
23 минуты назад, Леша гальваник сказал:Ок. Только какая необходимость в той колбе на 25 мл? Все равно, все что добавляется, хоть с ней, хоть без нее, полностью попадает в колбу на 50 мл.
Если рассматривать без 25колбы то тогда( 0,0005*1)/50= 0,01 а не 0,02
не так?
-
28 минут назад, Леша гальваник сказал:
Ну смотрите:
Вариант 1 - Вы добавили, скажем, 0,001 мг цинка в колбу на 25 мл, довели до метки, перелили все в колбу 50 мл, добавили реактивы, довели до метки. Сколько цинка в колбе на 50 мл? 0,001 мг - правильно?))
Вариант 2 - Вы в колбу на 50 мл долили 20 мл водички , добавили 0,001мг цинка, добавили реактивы, довели до метки. Сколько цинка в колбе на 50 мл? Те же 0,001мг, разве нет?
А разве не так? Взяли 25 мл 0,001мг цинка и внесли в колбу на 50 и добавили, получаеться (0,001мг*25мл)/50?
-
5 минут назад, Леша гальваник сказал:
Он не разбавляется разве? Концентрация же в колбе на 25-0,04, а потом мы добавляем реактивы до 50мл
Анализ хлорного железа
в Аналитическая химия
Опубликовано · Изменено пользователем darika
У нас несколько реакторов. Первый осаждает железо (3), хром, при ph 7, потом осветлённая идёт в другой реактор с ph 10-11. Там осаждаются остальные и в итоге должны быть маленькие концентрации железо 0,035мг/л, остальное так не вспомню и дальше это идёт на осмос. Но в итоге у нас железа после второго реактора примерно 5мг/л это очень много для осмоса...