Jodum

Держи...

Можно взять аммофос разложить его термически до пирофосфорной и метафосфорной кислоты, затем добавить нужное количество воды, нагреть... получившийся концентрированный раствор перекристаллизовать при -5 С до H3PO4 * 0,5H2O (90-92%).

Вход через IP это наверное автоматический вход... то есть заходишь на сайт, сайт автоматом определяет твой IP и автоматом "вводит" твой логин и пароль. Узнать нужно не IP, а чей нибудь логин или пароль (желательно под пытками :dy: ).

А-а-а-а... так это условная стоимость самого сайта... НО ХАКНУТЬ ЕГО ВСЁ РАВНО НАДО !!! Даёшь свободный поток информации!!! Из за таких информационных "барыг" как reaxys, наука развивается медленно... Кто знает сколько бы было новых открытий в химии если бы доступ к подобным ресурсам был бесплатным...

ОГО :blink: Это нужно скидываться человек 50... Легче заплатить хакеру и хакнуть нахер этот Reaxys :dy: ... а потом базы данных выложить в свободный доступ.

А "дороговато" это сколько? Карта у вас обычная или корпоративная?

Не цепляйтесь к словам... Бурная она по сравнению с абсолютно спокойным состоянием той же самой реакции в присутствии кислоты.

Согласен, насчёт образования йодата калия может был и неправ, но окисление я думаю всё равно происходит иначе как обьяснить бурную реакцию раствора йода с избытком перекиси водорода с дальнейшим обесцвечиванием раствора?

Нет не нужен. Йодид калия сильный восстановитель который напрямую реагирует с перекисью водорода. А с щёлочью реагирует не йодид калия, а йод! 3 I2 + 6 KOH = KIO3 + 5 KI + 3 H2O Из хим. справочника: http://www.xumuk.ru/encyklopedia/1797.html На свету окисляется О2 воздуха (с выделением I2) и приобретает желтоватую окраску, поэтому КI следует хранить в склянках темного стекла. С конц. НNО3 и Н2О2 дает КIO3.

Ну так и я о том же: с кислотой - не будет, а без кислоты будет. Выше я привёл два примера "с кислотой" и "без кислоты". Для того чтобы было меньше побочных продуктов и был больший выход нужно "кислить". Сделайте простой эксперимент выделите йод без кислоты и с серной кислотой, взвесьте получившийся йод... я вам гарантирую что с кислотой выход будет больше.

У трийодзамещённых склонность к расщеплению настолько велика, что трийодацетальдегид и подобные ему соединения не могут существовать в свободном виде, будет образовываться йодоформ и без присутствия сильного основания. Ацетат калия так же будет реагировать с йодом с образование побочных продуктов. Я и не говорю что нельзя сделать без мин. кислоты... просто с ней будет выход немного больше. А зачем там KOH нужен? Перекись водорода - окислитель, KI - сильный восстановитель! ...обычная окис.-вост. реакция. KI + H2O2 = KIO + H2O 3 KIO = KIO3 + 2KI

...это без кислоты: K[i3] + 3 H2O2 = KIO3 + 3 H20 +I2↓ KIO3 + C2H5OH → CH3-COH CH3-COH + 3 I2 = I3C-COH + 3 HI I3C-COH = I3CH ↓+ H2CO2 ...это с кислотой: 2 K[i3] + H2SO2 + H2O2 = K2SO4 + 2 H2O + 3 I2↓ ...это не я преувеличиваю, а химия...

Перекись водорода окисляет йодид калия в йодат калия, тот в свою очередь окисляет этанол в ацетальдегид, ацетальдегид реагирует с йодом с образованием трийодацетальдегида и йодоформа... в результате йод получается загрязненным йодоформом. Для того чтоб этого небыло добавляется кислота, которая вместе с перекисью водорода превращает йодит калия в йод. Кроме того если убрать йодид калия из раствора то уменьшится растворимость йода и соответственно увеличится его выход. Но органические кислоты тут НЕ годятся (напр. уксусная), нужны минеральные (напр. серная или соляная)

Методика проверенная мною уже 100 раз (как минимум): раствор йода (5%) ---------------------------- 100мл электролит для аккумулятора (36%)----- 1,4мл вода ---------------------------------------------- 400мл перекись водорода (3%) -------------------- 10мл В банку 0,5л вылить раствор йода, добавить электролит для аккумулятора и воду, перемешать пластиковой или стекляной палочкой; добавить перекись водорода; снова перемешать, банку закрыть крышкой. Оставить отстаиваться на 30 мин (при этом нужно перемешивать смесь каждые 10мин). Жидкость станет прозрачного бордового цвета, йод выпадет в осадок. Слить аккуратно воду, так чтобы йод покрывало совсем немного воды. Взболтать содержимое банки и вылить в одноразовый полипропиленовый стакан (накрыть крышкой). Сделать из 20мл шприца фильтр и влить в него содержимое стакана; отжать йод через фильтр, разрезать ножом шприц у основания и выдавить поршнем получившийся йод. Высушить получившийся йод на бумаге (раскатывать йод между несколькими слоями неволокнистой бумаги). Выход 5,5г (+/- 0,5г)

Можно скинутся и зарегистрировать один аккаунт на несколько человек. Логин и пароль будут знать только те кто скидывался. Осталось только найти человека с корпоративной банковской картой. Я сам уже давно хочу зарегистрироваться как СПД (субъект предпринимательской деятельности), оформить себе корп. карту и получить свободный доступ к товарам и услугам, вот только налоги неохота платить

Хотел зарегистрироваться на reaxys.com ... Там, насколько я правильно перевёл с английского, платный доступ к базе данных. Или я что то не правильно перевёл? Короче... если у кого то есть аккаунт на reaxys.com опишите пожалуйста процедуру регистрации, открыта ли регистрация для всех и сколько стоит сие удовольствие. Заранее благодарю.

Ну не "лёд", а "винт". Действующее вещество то же самое, но отличаются по форме ("лёд" - кристаллический, "винт" - неочищенный раствор). В те далёкие времена эфедрин можно было в любой аптеке купить, а прекурсоры не были под запретом... и стоило всё копейки...

Опасны не вещества... Опасны школьники которые используют эти вещества не по назначению. Когда я учился в школе в начале 90-ых, у нас ограбили кабинет химии, причём ограбили в прямом смысле слова - ночью, со взломом... вынесли красный фосфор, крист. йод и конц. соляную кислоту; как потом выяснилось сделали это ученики 10 класса! Зачем десятиклассникам нужен красный фосфор, крист. йод и конц. соляная кислота рассказывать не буду, и так понятно...

Вот методика через гриньяр. С цинком тоже самое только вместо магния - цинк, вместо эфира - чистый, сухой бензин с пределом выкипания 80-120 С (лучше брать очищенный Б-80, у очищенного вообще нет запаха); цинк брать в двойном избытке; реакц. массу нужно обязательно хорошо перемешивать; масса должна сильно кипеть (обратный холодильник!); бензин должен быть обязательно сухим; СО2 в смесь нужно подавать сразу в начале кипения (СО2 в сухом бензине не будет реагировать с цинком, но будет с бензилхлоридцинком); цинковые опилки нужно перемолоть на кофемолке в пудру. Метод с цинком для тех у кого много бензилхлорида, но нет магния и эфира. С цинком в бензине выход будет намного ниже чем с магнием в эфире!

В файле s-0031-1289571 описан метод в одну стадию с выходом 93%, а это как раз то что мне надо! Большое Вам спасибо!

Самый простой метод : при хорошем перемешивании кипятишь смесь бензилхлорида с цинковой пылью в бензине Б-80, а затем пропускаешь через смесь СО2. Если есть магний и эфир, то по тому же принципу получаешь через бензил-гриньяр. ФУК выделить легко; соли ФУК хорошо растворимы в воде, а сама она в воде малорастворима. P.S.: ФУК воняет как кошачья моча !!! Штырь кошачьей мочи будет стоять в радиусе 50 метров

Чистая ЛУК действием конц. серной к-ты на ацетат натрия не получится! Конц. серная кислота окисляет уксусную и при этом образуется вода, диоксид серы и другие побочные продукты. Все эти побочные продукты будут перегоняться вместе с уксусной кислотой. Сплавлять ацетат натрия с гидросульфатом натрия тоже не вариант потому что ацетат натрия плавится при 320 С и в процессе образуется кристаллическая масса сульфата натрия которая при такой температуре раздавит колбу. Для получения ЛУК из ацетата натрия лучше использовать ортофосфорную кислоту. Смешиваешь 85% ортофосфорную кислоту, пирофосфорную кислоту (её можно получить из 85% ортофосфорной) и ацетат натрия; кипятишь смесь с обр. холодильником 2-3 часа при t 180-200 С; затем присоединяешь прямой холодильник и отгоняешь ЛУК при t 120 С. Ортофосфорную кислоту можно получить из фосфорных минеральных удобрений (двойной суперфосфат, аммофос).