Жека2009 Опубликовано 29 Декабря, 2011 в 12:16 Поделиться Опубликовано 29 Декабря, 2011 в 12:16 нитровал фенолфталеин чисто с интереса смесью серки и нитрата аммония. получил желтые кристаллы с темп плавления 110-120 град (так как прибора для определения плавления нет определял в стеклянной трубке куда опустил термопару и медленно над пламенем нагревал со скоростью 1-2 град в 3-4 сек). Походу нужна перекристаллизация, хотя с теми количествами что есть смысла нет в ней=)). Нашел что тетранитрофенолфталеин плавится при 244 град. , сам фенолфталеин при 278 гра, а динитро нигде нет, только наводится методика в Губене методы орг химии 4 том и все ... если у мкогото есть справочные данные поделитесь буду превелико благодарен. Как индикатор полученый продукт почти не имеет смысла применять, идет переход при нейтральной и кислой pH от желтой окраски до оранжевой при щелочной (скорейвсего наложение малинового и желтого цветов). единственно что может переход быть при другом pH, чем у фенолфталеина(8,2). Ссылка на комментарий
popoveo Опубликовано 30 Декабря, 2011 в 03:28 Поделиться Опубликовано 30 Декабря, 2011 в 03:28 (изменено) нитровал фенолфталеин чисто с интереса смесью серки и нитрата аммония. получил желтые кристаллы с темп плавления 110-120 град (так как прибора для определения плавления нет определял в стеклянной трубке куда опустил термопару и медленно над пламенем нагревал со скоростью 1-2 град в 3-4 сек). Походу нужна перекристаллизация, хотя с теми количествами что есть смысла нет в ней=)). Нашел что тетранитрофенолфталеин плавится при 244 град. , сам фенолфталеин при 278 гра, а динитро нигде нет, только наводится методика в Губене методы орг химии 4 том и все ... если у мкогото есть справочные данные поделитесь буду превелико благодарен. Как индикатор полученый продукт почти не имеет смысла применять, идет переход при нейтральной и кислой pH от желтой окраски до оранжевой при щелочной (скорейвсего наложение малинового и желтого цветов). единственно что может переход быть при другом pH, чем у фенолфталеина(8,2). Если серка была концентрированная, то фенолфталеин, скорее всего, развалился до смеси продуктов неопределенного состава... Изменено 30 Декабря, 2011 в 03:28 пользователем popoveo Ссылка на комментарий
ssch Опубликовано 30 Декабря, 2011 в 08:48 Поделиться Опубликовано 30 Декабря, 2011 в 08:48 Коллеги! Фенолфталеин нитруется легко. Имейте в виду, что полинитрофенолы сильно красят кожу, могут вызывать раздражения и дерматиты. reaxys_anonymous_20111230_005502_944.pdf reaxys_anonymous_20111230_015407_782.pdf Ссылка на комментарий
Жека2009 Опубликовано 30 Декабря, 2011 в 23:54 Автор Поделиться Опубликовано 30 Декабря, 2011 в 23:54 (изменено) Коллеги! Фенолфталеин нитруется легко. Имейте в виду, что полинитрофенолы сильно красят кожу, могут вызывать раздражения и дерматиты. оки, хорошо я то знаю что при использовании уксуса идет образование динитро продукта, но меня интересовало тепературы плавления динитропродукта и эвтетиков динитро тетранитро и самого фенолфталеина... так как я заметил что мизерная част всетаки не пронитровалась - есть кристаллы самого фенолфталеина, при растворениив щелочи хорошо заметно... а нитровал сначала прио бычной, но он взялся каском пришлось подымать температуру до плавления и полного растворения в нитрующей смеси. развалиться? -да могло, но если учесть, что его можно получать из фталевого ангидрида и фенола в конц серке при нагревании - не думаю. ага а конц азотка нагретая до 80-120 град проест насковозь кожу... с такой тепературой мне на руки 1 мл гдето попал и пронитровался и окислился только эпителий кожи и все. никтож полинитрофенолами руки мазать вместо крема не будет же=) алхимики с ртутью вечно работали и жили не на много меньше остальных http://bxweb.h10.ru/article_him1.shtml и если учесть то что они на вкус пробывали, то мы со своей осторожность по отношению к могим нетаких же и опасных вещест смешно выглядим. Изменено 31 Декабря, 2011 в 00:01 пользователем Жека2009 Ссылка на комментарий
ssch Опубликовано 10 Января, 2012 в 11:26 Поделиться Опубликовано 10 Января, 2012 в 11:26 Коллега! Цель работы совершенно не ясна, все очень сумбурно. Судя по всему, у вас получилась сложная смесь разных нитрофенолфталеинов, температура плавления для анализа смесей - не лучший метод, надо выделять чистые изомеры, только не уверен, что получится. Во вложении данные для разных индивидуальных нитропроизводных. Сомневаюсь, что описаны их эвтектики. Успехов..... reaxys_anonymous_20120110_045744_410.pdf reaxys_anonymous_20120110_050032_585.pdf reaxys_anonymous_20120110_050225_971.pdf reaxys_anonymous_20120110_055459_169.pdf Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти