получение концентрированой Н2SO4

[АнБор]

Я непонимаю-ЗАЧЕМ? нужен синтез конценрированной серной кислоты. Она является продуктом крупнотоннажного производства. Относительно неопасна по сравнению разбавленной. Давно её применяли в быту для защиты от намерзания льда на окнах, ставили открытую ёмкость внутри оконной рамы.

Так ведь речь идёт не о синтезе, а о концентрировании растворов серной кислоты! Согласитесь, что это - не одно и то же.

[comerun]

Пары серной кислоты будут конденсироваться вместе с водой и запаха не будет.

Значит, сделать установку с газоотводной трубкой,направленной в охлаждаемый сосуд?

[гамаюн]

значит так химики-ламеры и -профи ,это для всех!

ВСЁ ИЗ ЛИЧНОГО ОПЫТА,ОТВЕЧАЮ ЗА ТО ЧТО ГОВОРЮ!

1)Выпаривать электролит без гемора нужно именно в термостойкой колбе не меньше 1л.

....лучше потратиться на колбу, чем на врачей....

2)Без термометра на 280С, а лучше на 350С весьма тяжко 3)Холодитьник(любая труба подлиннее,

можно железную.)Потери кислоты по моим наблюдениям не привышает 1%.Копейки...

4)Нагреватель - открытая спираль на 1 кв. КОЛБУ НА СПИРАЛЬ НЕ СТАВИТЬ!!!!ЕЩЁ РАЗ-НЕСТАВИТЬ!

Расстояние до спирали 1-5 см.Работать со штативом!!!Обычная пробка резин.держит.Наливать 2/3.

5)И ГЛАВНОЕ--НЕ СПЕШИТЬ!!!УСПЕЕШЬ!!!

[гамаюн]

Итак алхимики -экстремалы прдолжим.

Установка собрана,элик залит,нагреватель включен.ПОЕХАЛИ!Колбу на 1-2л лучше установить на1,5см

над спиралью.Как ни странно разогрев получается равномерней чем на сояной бане.ТЕПЕРЬ НИЧЕГО НЕ ТРОГАТЬ ДО КОНЦА ПРОЦЕССА.Чистый электролит закипает спокойно без выбросов НЕпользуйтесь эликом из б/у акком.Можете крупно пожалеть. Кипит он кстати очень красиво.3/4 воды вылетает до 200С.Кстати без кипелок работать лучше.Дальше кипение становится менее интенсивным.Ущё раз повторяю для идиотов.НИЧЕГО НЕ МЕНЯТЬ ПО ХОДУ!!! Если что то не так -выключить и дать остыть.

Дальше температура растёт быстрее,но если элик чистый то никаких дымов в колбу не наблюдается до

280-290С.Дальше температура растёт быстрее.На этом этапе конц. 85-90%.Дальше чем медленней прцесс тем лучше.При 310С появляется легкая дымка в колбе.Лично я грею до 332С.Почему спраши-

ваешь?Тем.кип 98,3=338С, а 99,3=318С.Обяснять дальше надо?!Не хчу острых ощущений на свою...

Теперь два НЮЮЮанса.1)Сразу после отключения нагрева небходимоперекрыть доступ воздуха в колбу(чем нибудь пережать или заткнуть.ОБЯЗАТЕЛЬНО!!!2)ВСЁ ДОЛЖНО ОСТЫВАТЬ НА МЕСТЕ--САМО

ЭТО ЕЩ ОБЯЗАТЕЛЬНЕЙ. ну всё. что не ясно пишите.

[antabu]

Если колбу заткнуть горячей, то при охлаждении получится разряжение, на что она не рассчитана. Я бы заткнул так, чтобы входящий воздух проходил через осушитель.

[antabu]

Хотя достаточно неплотно прикрыть для выравнивания давления. Количество влаги в вошедшем воздухе незначительно уменьшит концентрацию кислоты.

[гамаюн]

Дело здесь не во влаге,которую поглотит кислота, а в том ,что температура при прекращении нагрева падает очень быстро.В результате иногда подсасываются капельки жидкости из газоотводной трубки.А они уже достаточно остыли, чтобы наделать бед, попав на стекло колбы.У меня раз такое было...Ощююющения списсфицеские надо сказать.Всё ведь из личного опыта. Кроме того разрежение не столь велико чтобы наделать бед.Тут главное не суетиться и ничего не трогать пока не остынет.

спасибо за комментарий.

Гамаюн

[гамаюн]

Вообще говоря получить кислоту конц. выше 90,8% у меня не разу не получилось.Это конечно понятно.Начинает гнаться азеотроп, но здесь возникает один нЮЮанс. по теории получить дистиляцией конц. больше 84% вообще невозможно ,но факт....! Получается на 4-6% больше...В чем тут дело покане разобрался, но может кто нибуть подскажет,а?

Была мысль перегонять при пониженном давлении,но не смог найти данных о кипении серной кислоты при таких условиях.А рисковать чтото неохота.

Если у кого есть подобный материал--подкиньте ,будьте милосердны.НЕ дайте дураком помереть.

Заранее благодарен.

Гамаюн. :ay:

[любитель-X]

Для совсем любителей могу поделиться своим личным опытом.

Все проделывал на улице (в частном доме) взял старый утюг мощностью где то 300 ватт, перевернул его, закрепил.

В простую литровую банку налил 1 литр электролита, просчитал какой объем должен остаться и отметил на банке маркером. Банку с кислотой предварительно прогрел на водяной бане, вытер снаружи насухо и поставил на утюг. Утюг включил. Кислота нагрелась, но не кипела, а медленно выпаривалась. По достижении отметки выключил утюг. Банку накрыл, что бы полученный продукт не нахваталась влаги и дождался когда она остынет. Кислота получилась достаточно концентрированной, вязкой, без проблем подошла для всех опытов.

 

P.S. Выпаривалась кислота в среднем сутки, полтора. Один раз банка треснула, будь у меня тогда термостойкий стакан думаю проблем бы не было. Ареометра то же не было поэтому точная концентрация не известна.

[Sanyok112]

Электричество экономить надо!