Определение кремния и его содержания в ПУ-полимере

[mariia]

Доброго времени суток!

Вопрос в следующем - нужно определить наличие кремния (а при его наличии и его содержание) в полиуретановом "геле". Вопрос стоит сейчас в том, силанмодифицированный это ПУ или просто ПУ эластомер. Образец импортный, в виде гелеобразной субстанции. Какие аналитические методы более применимы в этом случае? На ИК (но спектрометр был слабенький) полосы Si-O, Si - C не смогли идентифицировать.

Самостоятельный поиск пока не дал ощутимых результатов.

 

P.S.: доступ есть ко многим приборам (но лично на них буду в течении следующей недели).

[St2Ra3nn8ik]

Если можно, можно попробовать озолить его - точную навеску в закрытом тигле, так, чтобы весь углерод выгорел. Должен получиться белый диоксид кремния. Взвесьте его и посчитайте процентное кремния или его оксида в образце.

[mariia]

Спасибо за совет.

Это уже делаем ) Но проблема в том, что кремния там совсем мало, можем и не увидеть вовсе, а ошибиться никак нельзя.

Просто я в аналитике, прямо скажу, не ас. Наверное, чем-то типа атомно--абсорбционного анализа можно его определить? :cm:

[Argon4ik]

возьмите образец 1 кг на озоление, тогда точно увидите )))))))))))

[aversun]

http://www.normacs.com/doc/d1048535/

RD52.24.433-2005.doc

[mariia]

возьмите образец 1 кг на озоление, тогда точно увидите )))))))))))

 

Круууууто :bi: Но, к сожалению, у нас его грамм 100 )

Но за совет спасибо)

 

http://www.normacs.com/doc/d1048535/

RD52.24.433-2005.doc

 

Спасибо )

Анализ по аналогии с водными растворами не применим, к сожалению. А по почвам посмотрю, может что полезное для себя найду.

[sibra]

...... кремния там совсем мало, можем и не увидеть вовсе .....

 

А если совсем мало, то это мог бы быть антивспениватель, а если больше, по золе, то и аэросил.

Мне лет 6 назад попадал в руки образец гибридного материала от DOW , большого впечатления не произвёл. Увы, образец и бумаги сопроводительные сгинули, ежели пороюсь на их сайте , то мож вспомню.

[mariia]

Отписываюсь о результатах, вдруг кому пригодится.

1) провели всё же озоление - кремний если и есть, то за пределами чувствительности метода (а по самым грубым подсчетам - был бы это силилированный ПУ, то всё же бы в нижний предел чувствительности метода мы бы вписались)

2) проведено исследование на рентгенофлуоресцентном спектрометре. Естественно, что калибровку не построить, поэтому определяли в сравнении с другими элементами и получили, что Si на уровне Ca и K, которых там нет, то есть и кремния нет.

 

P.S.: если что-то из этого звучит глупо и грубо для ушек химиков-аналитиков - заранее прошу прощения, поправьте и объясните, буду рада послушать. :blush:

[Argon4ik]

такое чувство, что всё же Вы его отфильтровали на одном из этапов, кремнийорганика без кремния странно......

[sibra]

Какая ,блин, кремнийорганика! Речь шла про полиуретановый эластомер очень низкой твёрдости - "гель". Пластификаторов там может быть очень много, а кремний только следовой. Ну, капнули силиконового "bubble breaker" на этапе дегазации и всё. Можно, конечно, изгалиться и сделать "гибрид", когда нужны некие специфичные св-ва конечного продукта, но зачем?