Алкалоиды чемерицы: особенности экстракции и количественного определения в лекформах и сырье

[Наталья 1967]

Всем здравствуйте!

Кто-нибудь сталкивался с количественным анализом настойки чемерицы и соответственно воды чемеричной? Мой вопрос: может ли при разбавлении спиртовой настойки чемерицы произойти увеличение количества протовератрина? Понимаю, вопрос из серии сказочных, но тем не менее. При количественном определении идет экстракция хлороформом и раствором аммиака. После идет титрование кислотой хлористоводородной.

Буду очень признательна за ответы.

[chemist-sib]

Если я правильно Вас понял, вначале Вы экстрагируете алкалоиды чемерицы, затем титруете сумму веществ основного характера в сухом остатке экстракта, в пересчете на один-единственный алкалоид Так? И, в зависимости от предварительного разбавления настойки водой, вы видите разный результат титрования? А не предполагали, что меняется степень экстракции, скажем, от концентрации этанола в водной фазе? Поскольку конечное определение идет неспецифическим методом, мне такой вариант объяснения представляется самым разумным. Понимаю, что наверняка Вы органичены какой-нибудь конкретной НТД, но если есть возможность провести определение более специфическим методом (ВЭЖХ, например, либо после ТСХ-разделения УФ-СФМ или экстракционная фотометрия) - результаты такого исследования будут гораздо более достоверными. Успехов!

[Sartul]

Не могу найти, как исправить тему

Нажмите "Изменить" для первого в теме сообщения.

[chemist-sib]

Не могу найти, как исправить тему

Отпишите просьбу модератору раздела (внизу справа на этой странице; это коллега alkopnin) - у него должна быть такая возможность.

ЗЫ: ну вот, все решилось гораздо проще...

Изменено 4 Мая, 2012 в 12:06 пользователем chemist-sib

[Korenev]

Всем здравствуйте!

Кто-нибудь сталкивался с количественным анализом настойки чемерицы и соответственно воды чемеричной? Мой вопрос: может ли при разбавлении спиртовой настойки чемерицы произойти увеличение количества протовератрина? Понимаю, вопрос из серии сказочных, но тем не менее. При количественном определении идет экстракция хлороформом и раствором аммиака. После идет титрование кислотой хлористоводородной.

Буду очень признательна за ответы.

Опишите подробнее ваши действия по количественном определению, по уже приведенной вами информации мало чего сказать можно.

[Наталья 1967]

Нажмите "Изменить" для первого в теме сообщения.

Нашла "Изменить", но могу только исправить само сообщение, а тему, не удается((((((((

[Наталья 1967]

Если я правильно Вас понял, вначале Вы экстрагируете алкалоиды чемерицы, затем титруете сумму веществ основного характера в сухом остатке экстракта, в пересчете на один-единственный алкалоид Так? И, в зависимости от предварительного разбавления настойки водой, вы видите разный результат титрования? А не предполагали, что меняется степень экстракции, скажем, от концентрации этанола в водной фазе? Поскольку конечное определение идет неспецифическим методом, мне такой вариант объяснения представляется самым разумным. Понимаю, что наверняка Вы органичены какой-нибудь конкретной НТД, но если есть возможность провести определение более специфическим методом (ВЭЖХ, например, либо после ТСХ-разделения УФ-СФМ или экстракционная фотометрия) - результаты такого исследования будут гораздо более достоверными. Успехов!

Огромное спасибо за ответ. Зависимость степени экстракции от концентрации этанола, это любопытно. Не задумывалась над этим. Да, я ограничена НД. Более того, отдел обеспечения качества пытался изменить методику количественного определение протовератрина на ВЭЖХ, у них ничего не получилось.

К сожалению, я не разрабатываю методики, но можно подумать над УФ-СФМ.

Да, мне нужна более специфический метод, чтобы себя перепроверить.

[Наталья 1967]

Опишите подробнее ваши действия по количественном определению, по уже приведенной вами информации мало чего сказать можно.

Хорошо. В настойку чемерицы (или воду чемеричную, методики одинаковые, только различие в объеме испытуемой жидкости) добавляется 1% хлористоводородная кислота, перемешивается и выпаривается почти досуха. Остаток разбавляется раствором аммиака, добавляется хлороформ, экстрагируется. В хлороформный слой добавляется раствор аммиака, экстрагируется два раза. После экстракции хлороформное извлечение фильтруется через бумажный фильтр с окисью алюминия и безводным сульфатом натрия, смоченного хлороформом. Выпаривается, добавляется этанол, соляная кислота 0,02н и титруется 0,02н натром едким (индикатор: смесь: метиловый красный и метиленовый синий). Параллельно делают контрольный опыт, начиная с добавления этанола.

Изменено 4 Мая, 2012 в 16:34 пользователем Наталья 1967

[chemist-sib]

Вариант про разную степень экстракции в зависимости от концентрации этанола - отпадает - Вы выпариваете настойку до сухих солей алкалоидов. Внешне все выглядит вполне "пристойно", и для такой, относительно стабильной и простой матрицы, вроде бы, вполне должно хватать и такого неспецифического количественного определения. Могу посмотреть (в основном - на работе, ибо не все сейчас под рукой) альтернативные методы определения алкалоидов чемерицы (в 80-е годы по ним - в плане судебно-химического анализа защищалась в Москве Миронова; было достаточно много статей). Надо?

[Наталья 1967]

Вариант про разную степень экстракции в зависимости от концентрации этанола - отпадает - Вы выпариваете настойку до сухих солей алкалоидов. Внешне все выглядит вполне "пристойно", и для такой, относительно стабильной и простой матрицы, вроде бы, вполне должно хватать и такого неспецифического количественного определения. Могу посмотреть (в основном - на работе, ибо не все сейчас под рукой) альтернативные методы определения алкалоидов чемерицы (в 80-е годы по ним - в плане судебно-химического анализа защищалась в Москве Миронова; было достаточно много статей). Надо?

Да, очень надо. Буду очень признательна.)