Глиоксаль

[Жека2009]

Собственно хочу получить глиоксаль из этиленгликоля, окислением последнего хромовой смесью, прлученой растворением дихромата в 36% серной кислоте в соотношении 1:4 молям!!!! Выделять продукт хочу отгонкой, но так-как глиокаль образует дигидрат интересует его температура кипения ибо нашел только физ-хим свойства 40% водного раствора:

9. Физические и химические свойства

 

Состояние: жидкость

 

Цвет: бесцветный с желтоватым оттенком.

 

Запах: почти без запаха

 

Изменения физического состояния:

 

 

Стр. 2 из 3

 

БАСФ Паспорт по безопасности

 

Дата/переработ. 30.05.2001 Версия 10.06

 

Продукт: ГЛИОКСАЛЬ 40%

 

Температура застывания: -14°C

 

Температура кипения: 104°С

 

Температура воспламенения: не горит

 

Температура вспышки: 285°С (DIN 51 794)

 

Давление паров (20°C) 24 мбар.

 

Плотность: (20°C) прибл. 1,27 г/мл

 

Растворимость в воде: неограниченно

 

Значение рН (при 400 г/л, 20°C): 2-3,5

 

Вязкость: (20оС) 8 мПа/с

[Гость Ефим]

Собственно хочу получить глиоксаль из этиленгликоля, окислением последнего хромовой смесью, прлученой растворением дихромата в 36% серной кислоте в соотношении 1:4 молям!!!! Выделять продукт хочу отгонкой, но так-как глиокаль образует дигидрат интересует его температура кипения ибо нашел только физ-хим свойства 40% водного раствора:

Глиоксаль: жёлт. кр. или жёлт. ж.

d=1.14

Тпл = 15С

Ткип = 50.4С

n_D²⁰ = 1.3826

л.р. Н2О; р. этанол, эфир.

[Жека2009]

Глиоксаль: жёлт. кр. или жёлт. ж.

d=1.14

Тпл = 15С

Ткип = 50.4С

n_D²⁰ = 1.3826

л.р. Н2О; р. этанол, эфир.

я об этом думал, но возник вопрос: почему в выложеной здесь методике http://www.xumuk.ru/spravochnik/1821.html не отгоняют чистый глиоксаль из реакц смеси, а приминяют кучу заморочек: "точное осажднение" (титрование) несколько раз выпаривают... там выход походу где-то 40-50%... следовательно отогнать чистый глиоксаль никак не выйдет, его дигидрат походу литеть будет!! хотя возникает вопрос каким образом в методике они выпариванием получают бесцветные кристаллы глиоксаля!! мдеее или фиг с этой отгонкой и взять провести рекцию, выпарить раствор, а потом жахнуть ацетона по идеии сульфаты и дихроматы нерастворимы в нем, а глиоксаль должен!! и если будет перебор с дихроматом сразу заявит о себе реакция

Механохимически реагирует с щавелевой кислотой с образованием раствора диоксалатохромата (III) калия фиолетового цвета

Изменено 3 Августа, 2012 в 17:15 пользователем Жека2009

[Гость Ефим]

я об этом думал, но возник вопрос: почему в выложеной здесь методике http://www.xumuk.ru/...chnik/1821.html не отгоняют чистый глиоксаль из реакц смеси, а приминяют кучу заморочек: "точное осажднение" (титрование) несколько раз выпаривают... там выход походу где-то 40-50%... следовательно отогнать чистый глиоксаль никак не выйдет...

Я никогда не имел дело с глиоксалем, и на меня эта методика производит устрашающее впечатление. Но, поскольку это методика от Губена - есть три выхода:

1. Попытаться точно воспроизвести её. Положительный результат не гарантирован, но очень интересные наблюдения - будут!

2. Поискать более современные методики. Это самый надёжный вариант, но это - долго.

3. Плюнуть на Неизвестных Отцов и соорудить собственную методику, руководствуясь собственной эрудицией, чувством вещества, и самое главное - возможностями приборно-посудного парка и реактивной базы.

Третий вариант, чем хорош - обещает увлекательнейшее интеллектуальное приключение! Иными словами - будет повод почесать репу!

[Жека2009]

Я никогда не имел дело с глиоксалем, и на меня эта методика производит устрашающее впечатление. Но, поскольку это методика от Губена - есть три выхода:

1. Попытаться точно воспроизвести её. Положительный результат не гарантирован, но очень интересные наблюдения - будут!

2. Поискать более современные методики. Это самый надёжный вариант, но это - долго.

3. Плюнуть на Неизвестных Отцов и соорудить собственную методику, руководствуясь собственной эрудицией, чувством вещества, и самое главное - возможностями приборно-посудного парка и реактивной базы.

Третий вариант, чем хорош - обещает увлекательнейшее интеллектуальное приключение! Иными словами - будет повод почесать репу!

у "домашнего" химика репа всегда чешится=)) :bh: ибо если даже и вышел синтез - фиг его знает как доказать результат - и приходится основываться на коственных характеристиках продукта: форма кристаллов, приблизительная т кип и плавления, хим св, запах и тп. Ну что будет время - проведу синтез и отпишусь=))) и да по губену не получится: нет щавелки(пытался года 3 назад получить окислением этиленгликоля, сахара азоткой, и кпроч один раз даже вышли кристаллы (при окислении этиленгликоля) - я сначала подумал на щавелку, но кислотных свойств не оказалось и походу то был глиоксаль), уже нет азотки, и тем более нет паральдегида, а химмаг в котором я затаривался закрыли мать его(((( остается новой почтой из киева заказывать, но заказы от 300 грн, так что пополнение не скоро будет=)) а дихромата у меня хоть одним местом ешь - 30 кило - надо пользовать)))

Изменено 3 Августа, 2012 в 20:24 пользователем Жека2009

[Жека2009]

Народ! Кто знает чем можно экстрагировать глиоксаль из смеси? ацетон с кухонной солью захватывает сернягу, сульфаты и воду! а самого вещества гулькин нос! отгонка с водой - фигня! и если можно растворимость глиоксаля в нем!

Изменено 28 Августа, 2012 в 12:37 пользователем Жека2009

[Жека2009]

Кпрочем в Водянкиной есть похожый метод полученя, тольк исходняк глицерин! но там только в общем рассмотрен процесс и механизм реакции, а разделения нет, только указывается, что нужно избавлять от сульфатов и тп. ибо все сводится к методу из Губена, только с некими модификациями! Одним словом гемор!

[chemister2010]

Как я понял, основные заморочки, что глиоксаль легко полимеризуется.

[Arilon]

Как я понял, основные заморочки, что глиоксаль легко полимеризуется.

И ещё легче окисляется...