V2O5

[fdsfust]

В общем, решил я заняться получение ванадата калия. Читал где-то, мол в избытке щёлочи образуется ортованадат, а получить хотел мета-, так что решил KOH с V2O5 сплавить. Моя дурная головка не додумалась вначале расплавить щёлочь для выпаривания воды, а потом уже сыпать ванадиевый ангидрид, так что я просто взял и смешал их, а потом начал плавить.. В итоге, смесь сильно вспенилась и вроде как прореагировала.. Получился у меня грязно-серый раствор с каким-то странный чёрным осадком(тёмным, цвет не особо разглядел, ибо осадок очень мелкий и взвесью стоял в растворе). Слил часть раствора в другую пробирку и налил в него соляной кислоты - раствор пожелтел, осадок растворился, а сама смесь расслоилась. Сверху - жёлтый раствор, хотя, скорее оранжевый, снизу - прозрачный. Через пару минут весь обесцветился.. Пока он ещё был жёлтый, кинул туда цинка, в итоге, водород не выделился, а предположительно ванадат не восстановился...

Дубль 2. Решил растворять всё-таки ванадиевый ангидрид в растворе щёлочи. Опять то же самое - осадок и мутный раствор.. К щёлочи претензий не имел до этого, только вот ванадиевый ангидрид сравнительно новый (ну так то он 68-го года, но у меня он недавно)

И тут у меня затаилась мысль, а вдруг это был вообще не ванадиевый ангидрид, а оксид железа.. При сплавлении образовался феррит, а из-за выделения воды, в которой начала растворяться не совсем ещё прореагировавшая щёлочь, разложился до оксида железа, который растворился потом в солянке и образовал оранжевый раствор.. Хотя, почему он тогда потом снова обесцветился, не ясно..

Может можно как-нибудь в дом.условиях проверить, точно ли это вообще оксид ванадия +5? А то, вроде должно было всё пойти вполне так типично, а получилось непонятно что... :blink:

[SMV]

Сколько видел ванадиевого ангидрида, он всегда легко растворялся в щелочах и даже в аммиаке.

[Termoyad]

Опишите свой оксиди ванадия! Он бывает в виде грязно-оранжевого порошка, красно-оранжевых кристаллов, крупных кусков густо-красного цвета с металлическим отливом, иногда зеленый с поверхности.

Обычно в щелочах растворяется на ура, растворы имеют желтый цвет, иногда даже оранжевый ( поливанадаты ). Раствор метаванадатов обычно почти бесцветен и только слегка отдает желтизной.

Осадок возможен из-за частичного восстановления оксида ( при неправильном хранении ), соединения ванадия (IV) в щелочах растворяются неохотно.

[Nil admirari]

Что делал я. В суспензию V2O5 в разб. растворе серной кислоты пропускаем SO2 (Na2SO3 + H2SO4 =...). Сначала раствор зеленеет (желтый + синий), затем получаем синий раствор VOSO4. Красотища.

[Termoyad]

Для надежного перевода всякой "низковалентной" дряни из оксида можно обработать измельченный продукт конц. азоткой при нагревании. Кислота надежно окисляет все соединения ванадия до V2O5, естественно, часть ванадия будет в растворе.

[fdsfust]

Ангидрид - достаточно сыпучий, мелкозернистый порошок, немного с комками. Цвет, я бы сказал, грязно-оранжевый.

Сюда фотки не грузятся, залил на радикал.

http://s017.radikal.ru/i436/1209/59/ba39ecf5a91b.jpg

http://s018.radikal.ru/i509/1209/68/be5d920e6b2b.jpg

Собственно порошок, и банка из-под него. Правда, порошок у меня немного менее яркий, просто фото так получилось :closedeyes:

Дубль 3. Развёл раствор KOH, достаточно холодный, насыпал некоторое кол-во ангидрида. Почти весь растворился, получился грязно-жёлтый раствор, но на дне остались какие-то примеси. Насыпал ещё щёлочи, раствор позеленел, тоже грязно-зелёный, но примеси не растворились. Скорее всего, просто реактив "Ч", вот и всякая бяка попадается.. Поделил раствор на две части, одну подкислил солянкой, другую - лимонкой. В обоих случаях раствор стал оранжево-жёлтый, осадок растворился, муть ушла. Прозрачным стал..

[Termoyad]

Ангидрид - достаточно сыпучий, мелкозернистый порошок, немного с комками. Цвет, я бы сказал, грязно-оранжевый.

Дубль 3. Развёл раствор KOH, достаточно холодный, насыпал некоторое кол-во ангидрида. Почти весь растворился, получился грязно-жёлтый раствор, но на дне остались какие-то примеси. Насыпал ещё щёлочи, раствор позеленел, тоже грязно-зелёный, но примеси не растворились. Скорее всего, просто реактив "Ч", вот и всякая бяка попадается.. Поделил раствор на две части, одну подкислил солянкой, другую - лимонкой. В обоих случаях раствор стал оранжево-жёлтый, осадок растворился, муть ушла. Прозрачным стал..

 

Налицо наличие примесей низших степеней окисления. Получайте из своего оксида ванадат аммония ( методики его получения есть в куче книг ). А уж из него любой ванадат получите, хоть калия, хоть натрия, хоть кальция.

 

Да, судя по этикетке - препарат довольно древний. Естественно, что его состав поменялся, неизвестно, в каких условиях его хранили.

А что конкретное вы хотите из него получить? Или просто поэкспериментировать?

[fdsfust]

Вначале просто поэксперементировать, потом задался целью получить хлорид ванадия (2).

Спасибо за идею, тогда вначале доокислю "низковалентные" оксиды и прочее, а потом буду получать ванадат аммония. Спасибо за советы

[Termoyad]

Дихлорид ванадия? Экзотика, однако! Хотя в растворе ( цинк + кислота + ванадат ) образуется легко. Очень быстро окисляется кислородом воздуха, в нас. растворе выделяет водород потихоньку, даже без света и воздуха.

[fdsfust]

Как раз таким способом я и собирался его получать, за этим и нужен был ванадат. Правда, с сохранением проблему не решил