Разделение сплава.

[TETROGRAMMATON]

палладий в концентрированой азотной кислоте полностью растворим. при осаждении хлористого серебра хлоридом натрия, осаждаемое хлористое серебро прихватит за собой небольшой % от палладия и выведет его из раствора. это одно из нехороших свойств хлористого серебра. об этом писалось ранее уважаемым акула. и это действительно факт. хлористое серебро (если чистое) имеет белоснежный цвет. в данном случае, хлористое серебро будет иметь коричневатый оттенок за счёт выведеного из раствора палладия.

 

соответственно потребуется переосаждение хлористого серебра, и опять таки, осаждаясь, оно прихватит % от палладия оставшегося в растворе.

[gday]

палладий в концентрированой азотной кислоте полностью растворим. при осаждении хлористого серебра хлоридом натрия, осаждаемое хлористое серебро прихватит за собой небольшой % от палладия и выведет его из раствора. это одно из нехороших свойств хлористого серебра. об этом писалось ранее уважаемым акула. и это действительно факт. хлористое серебро (если чистое) имеет белоснежный цвет. в данном случае, хлористое серебро будет иметь коричневатый оттенок за счёт выведеного из раствора палладия.

Промывка осадка водой от нитрата палладия поможет?... Как говорится -добиться белоснежной чистоты.

[TETROGRAMMATON]

теперь не по теме... аммоний 10% из моего хлористого почти ничего не скушал, однако слегка его размягчил, и отбелил и я смог с небольшими усилиями превратить взятую пробу хлористого в порошок. добавил ещё аммония 10% порядка 10 мл. пока результат отрицательный. раствор стоит уже сутки. Ещё раз уточню, что хлористое взятое мной далеко не первой свежести и очень сухое. навязывается такое предположение: - быть может это вообще не хлористое серебро раз аммиак его кушать не хочет? завтра сделаю свежеосаждёный хлорид и попробую на нём. может дело не в хлориде, а в аммиаке... может будут ещё предложения?

 

нет, не поможет. от меди если таковая присутствовала промывка водой - поможет. а от примеси палладия таким обазом не избавиться.

[M_GM]

если по Мору я возьму раствор 0.1M хлорида натрия и буду добавлять с бюретки в раствор (AgNO₃, Pd(NO₃)₂) с индикатором хромата калия. (Как рассчитать сколько потребуется хромата натрия для титрования?), В ходе добавления замечу розоватый оттенок, это означает что весь хлорид серебра осажден.

Еще раз - титровать надо хлорид - нитратом серебра!

Если в свой раствор добавите хромат (кстати неизвестно, что он сделает с палладием), то сразу получите красное окрашивание (хромат серебра). Не уверен, что его обесцвечивание (переход в хлорид) произойдет так хорошо, что это можно будет использовать для определения точки эквивалентности.

Потому и рекомендовал обратное титрование.

[akula]

Промывка осадка водой от нитрата палладия поможет?... Как говорится -добиться белоснежной чистоты.

Ничего не получится.И белоснежной чистоты не будет.

[akula]

теперь не по теме... аммоний 10% из моего хлористого почти ничего не скушал, однако слегка его размягчил, и отбелил и я смог с небольшими усилиями превратить взятую пробу хлористого в порошок. добавил ещё аммония 10% порядка 10 мл. пока результат отрицательный. раствор стоит уже сутки. Ещё раз уточню, что хлористое взятое мной далеко не первой свежести и очень сухое. навязывается такое предположение: - быть может это вообще не хлористое серебро раз аммиак его кушать не хочет? завтра сделаю свежеосаждёный хлорид и попробую на нём. может дело не в хлориде, а в аммиаке... может будут ещё предложения?

 

нет, не поможет. от меди если таковая присутствовала промывка водой - поможет. а от примеси палладия таким обазом не избавиться.

Во-первых откуда такая уверенность, что порошок на все 100% состоит из хлорида серебра? Во-вторых не надо гадать есть там серебро или нет.Заливаете пробу аммиаком, наргеваете при интенсивном перемешивании, выдерживаете до осаждения возможных примесей.Отбираете прозрачный раствор и добавляете соляной кислоты.В случае выпадения хлорида серебра( который, надеюсь Вы ни с чем не спутаете) результат будет на лицо.

[TETROGRAMMATON]

вот и у меня уверености нет никакой. что написано по книге, т.е. под каким наименованием продали начальнику, вот исходя из этого и работаю... написано хлорид серебра. я и работаю как с хлоридом серебра... а он не востанавливается, аммиак его не кушает, знаю я что греть нужно почти кипятил, а оно только чуточку в объёме уменьшилось... ох достанет меня этот материал, напишу служебку о его несоответствии... пусть возвращают туда откуда брали...

[NeMonstr]

Ну так а хлорид-то в аммиачном растворе ты обнаружил, нет?

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=115351

[bolotniy leshiy]

похоже браток твои мучения это бэта оловянка.только дурак может это спутать с хлоридом аг!!! :bh: чистый хлорид можно проверить элементарно ты покажи своему начальнику разницу. :cg:

 

да насчёт палладия в хлориде серебра.!!! азоткой можно отмыть.

[TETROGRAMMATON]

ан - нет уважаемый... ошибся я... ошибся... мусора много, принял его за хлористое. хлористое уже перешло в аммоний... пара капель солянки всё расставили на свои места... сердечно благодарствую вам уважаемый. хлористое выпало успешно, как и положено белоснежно-белое. крупными хлопьями. А ведь это по сути дело как и говорилось ранее и есть путь к решению этой задачи... разделение серебра и палладия... осаждаем серебро с %ным содержанием палладия, соляной, фильтруем, хлористое с палладием заливаем аммиаком, палладий в осадке, хлористое растворилось, выбиваем палладий из образовавшегося ра-ра ЦВ и плюсуем с осадком. хлористое выводим из аммония солянкой и восстанавливаем, хотя как правило достаточно высушить и 75% от массы это будет масса серебра...