Помогите приготовить раствор

[macho25]

Добрый день уважаемые химики!

В ходе научной работы появилась необходимость поставить несколько экспериментов связанных с химией. А именно определить количества белка (протеина, азота) в пшенице методом Кьельдаля. Описания всего процеса я нашел и он мне в принципе понятен, но для процеса необходим ряд растворов химических элементов. Возможно я неверно буду выражаться или мои вопросы Вам покажуться просто смешны, но дело в том что с химией не дружил еще со школы, скорее всего это отвращение которое отразилось на всю дальнейшую жизнь было вызвано уж очень противным учителем. Непонятые начальные азы предмета вызывают кучу вопросо и по сегодняшний день. Подскажите пожалуйста:

 

1) Как приготовить 0,1N раствор H2SO4

2) Как приготовить 0,1N раствор NaOH (я так понимаю NaOH - едкий натр, гидроксид натрия, в простонародии - каустическая сода - белый кристаллообразный порошок)

3) Как приготовить "33% раствор предварительно прокипяченного технического едкого натра (500 гр. едкого натра в 1 л. дистиллированной воды)"? - в ковычках дословно из учебника.

4) Подскажите пожалуйста формулу так называемого индикатора - метиловый красный. В учебники пишут что можно использовать в смеси с метиленовой синькой (метиленблау) подскажите пожалуйста возможно ли достать эти компаненты и дороги ли они?

 

Надеюсь на быстрые ответы, за которые всем огромное спасибо!!

[chemist-sib]

Только "...как художник - художнику...":

готовить первые два раствора можно абсолютно по-разному, в основном - в зависимости от того, с какой точностью нужно выдержать заданную концентрацию ("на пальцах" - разницу между 0,1 и 0,100 представляете?), и от того, что есть под рукой. Но проще всего воспользоваться фиксаналами (стандарт-титрами) - такими большими стеклянными ампулами, в которых, в заводствих условиях, уже "загнали" 0,1 моль грамм-эквивалента данного конкретного вещества. Вам остается только, аккуратно разбив их над воронкой, количественно перенести в мерную колбу вместимостью 1 л и довести водой объем до метки. Фсе! Фиксаналы серной кислоты и едкого натра - абсолютно банальные, рутинные реактивы, которые есть практически в любой химической лаборатории. Подарить могут даже "за спасибо".

Про третий реактив: плохо укладывается в голове сочетание "технический едкий натр" и "дистиллированная вода" (сразу вспоминается анекдот со словами:"... либо крестик снимите, либо трусы оденьте..."). Ну, да Бог с этим. Особо не заморачивайтесь - как написано, так и готовьте; хуже не будет.

Про индикаторы: опять же, плохо представляю себе, зачем Вам формула метилового красного. Мне она (формула) лет за 30 ни разу не понадобилась, хотя индикатором этим пользовался, и не раз. Просто наберите в поисковике название вещества - и будет Вам от Вики ЩАСТЬЕ! Про "дОроги" - не скажу, ибо все это зависит от фирмы-поставщика реактивов, услугами которой повспользуетесь, но реактивы - также абсолютно банальные. Метиловый красный - как индивидуальный индикатор, используется в виде 0,2% водного раствора, но, поскольку переход его окраски (из красной в кислой среде в желтую в слабо-кислой и нейтральной) не очень заметен, в нему зачастую добавляют другое окрашенное вещество, не являющееся само рН-индикатором, но используемое в качестве своеобразного оптического фильтра. Смешивают (1:1) 0,2% этанольный раствор метилового красного и 0,1% этанольный раствор метиленового синего; переход окраски такого смешанного индикатора уже гораздо более заметен - от красно-фиолетового к зеленому. Да, и сразу отмечу - для облегчения жизни: точность приготовления растворов индикаторов здесь не требует особого фанатизма... Успехов!

[AntrazoXrom]

ВОт он, красавец, метиловый красный:

http://s019.radikal.ru/i624/1211/ba/549bdd3fad73.jpg

:D

Не знаю, на сколько это облегчит Вашу практику, но вдруг станет чуть-чуть легче.

СОбственно, третий вопрос и меня насторожил... Очевидно, текст не полный и перед указанной фразой было что-то еще не менее важное, на что топикастер не обратил внимание. Ну, не суть...

СУть в том, чтобы максимально придерживаться предложенной методики, тогда будет годный результат. Поддерживаю коллегу в отношение использования фиксаналов, если они ВАм потребуются для работы - готов помочь пару-тройку ампул отсыплю. РАсскажу как правильно готовить из них раствор с точной концентрацией. Успехов ВАм!

[macho25]

Только "...как художник - художнику...":

готовить первые два раствора можно абсолютно по-разному, в основном - в зависимости от того, с какой точностью нужно выдержать заданную концентрацию ("на пальцах" - разницу между 0,1 и 0,100 представляете?), и от того, что есть под рукой. Но проще всего воспользоваться фиксаналами (стандарт-титрами) - такими большими стеклянными ампулами, в которых, в заводствих условиях, уже "загнали" 0,1 моль грамм-эквивалента данного конкретного вещества. Вам остается только, аккуратно разбив их над воронкой, количественно перенести в мерную колбу вместимостью 1 л и довести водой объем до метки. Фсе! Фиксаналы серной кислоты и едкого натра - абсолютно банальные, рутинные реактивы, которые есть практически в любой химической лаборатории. Подарить могут даже "за спасибо".

Про третий реактив: плохо укладывается в голове сочетание "технический едкий натр" и "дистиллированная вода" (сразу вспоминается анекдот со словами:"... либо крестик снимите, либо трусы оденьте..."). Ну, да Бог с этим. Особо не заморачивайтесь - как написано, так и готовьте; хуже не будет.

Про индикаторы: опять же, плохо представляю себе, зачем Вам формула метилового красного. Мне она (формула) лет за 30 ни разу не понадобилась, хотя индикатором этим пользовался, и не раз. Просто наберите в поисковике название вещества - и будет Вам от Вики ЩАСТЬЕ! Про "дОроги" - не скажу, ибо все это зависит от фирмы-поставщика реактивов, услугами которой повспользуетесь, но реактивы - также абсолютно банальные. Метиловый красный - как индивидуальный индикатор, используется в виде 0,2% водного раствора, но, поскольку переход его окраски (из красной в кислой среде в желтую в слабо-кислой и нейтральной) не очень заметен, в нему зачастую добавляют другое окрашенное вещество, не являющееся само рН-индикатором, но используемое в качестве своеобразного оптического фильтра. Смешивают (1:1) 0,2% этанольный раствор метилового красного и 0,1% этанольный раствор метиленового синего; переход окраски такого смешанного индикатора уже гораздо более заметен - от красно-фиолетового к зеленому. Да, и сразу отмечу - для облегчения жизни: точность приготовления растворов индикаторов здесь не требует особого фанатизма... Успехов!

 

Спасибо большое за детальные ответы!

 

Моя научная работа о хранении, без потери качества, сельскохозяйственной продукции

 

Один из пунктов работы - проследить зависимость количества белка на количество и качество сырой клейковины в зерне пшеницы. С качеством и количеством клейковины все просто, а вот белок!! На сегодняшний день существуют 3 метода определения белка в пшенице спектральный, фотометрический (очень дорогое оборудование, которое в 99% технических зерновых лабораториях неточное) и по методу Кьедаля. Если быть более точным то по методу Кьедаля определяется количество содержанеи азота, которое умножая на определенный коэфиициент для каждой сельскохозяйственной культуры показывает содержание белка. У всех приборов найбольшая точность +_0,5 % это с учетом регулярной калибровки. Метод кьедаля дает точночть 4 знака после запятой. Также этот метод является арбитражным и именно по нему колибруются приборы. За счет того что он найболее трудоемкий и долгий все зерновые лаборатории с которыми мне доводилось сотрудничать его не использую. Также его не используют потому, как белок в зерне начали учитывать в определении качества лишь 5 лет назад, поэтому и мало информации. В учебниках по приемки и хранению с\х продукции метод Кьедаля описывают но очень поверхностно. Интересен тот факт, что на просторах бывшего СССР качество пшеницы определялось по двум основным параметрам количество и качество сырой клейковыны (величины непостоянные в процессе хранения), а в странах запада исключительно по количеству белка (константа). Пародоксальным является то, что согласно нового ГОСТа при определении качества зерна к показателям качества прибавили количество содержания белка, т.е. теперь качество зависит от 3-х показателей. Вроде бы хотели сделать на западный манер, а получилось как всегда. Скорее всего чтобы в очередной раз обдурить производителя, и если хоть один показатель из трех не соответствует норме, зерно стит намного дешевле. В масштабах страны это очень большие суммы - млрды.

 

Извеняюсь на небольшое отступление а теперь можно несколько уточнений по ответам? :cg:

 

1) Про 0,1N раствор H2SO4 и NaOH - понял так, что продаются ампулы с определенным количеством концентрата этих веществ, и раствор приготавливается путем добавления дистилированной воды к этим концентратам до отметки 1000 мл, так?

 

2) Не подскажите ли нормальный инет магазин или поставщиков хим реагентов, чтобы все что мне неоходимо там было и качественно, желательно из Хохланда(Украина).

 

3) По поводу 33% раствора едкого натра - проверил перепечатал без ошибок в учебнике, идет как пункт Применяемых реактивов. Что тупо разбавить 500 гр NaOH (он же каустическая сода в 1 л. дистилированной воды). И нужно ли этот раствор кипятить и сколько. Также в другом источнике этот реактив называют как раствор щелочи 330-400 гр/см3

 

Спасибо что выслушали

Надеюсь на уточнения

[chemist-sib]

...Спасибо что выслушали

Надеюсь на уточнения...

Опять же, для начала - вспомнившийся кусочек из "классического" анекдота: "..."мы - не гинекологи, но посмотреть - можем!". Это - про "выслушать".

Теперь про уточнения. Маленькое отступление про точность: что бы ни писали в тех источниках, что Вы будете цитировать в своей будущей работе (поскольку меня это мало касается), знайте (просто для себя) - что коль скоро одним из пунктов определения азота по Кьельдалю является титриметрия - а рутинный объемный анализ никогда точность более 0,2-0,5-1,0% не обеспечивает - суммарная точность всего определения тоже не может быть меньше этой величины. Т.е., и этот метод, в целом, дай Бог, чтобы обеспечил достоверность в три значащих цифры (причем, совершенно не важно - до запятой они будут, или после).

По пунтку (1) - ага, совершенно верно. И чтобы быть соверпшенно спокойным по поводу всяких лабораторных тонкостей (в том числе, и по приготовлению растворов из фиксаналов) - найдите в Сети (или "живьем") книгу П.И.Воскресенского "Техника лабораторных работ". Написанная еще в 30-е годы (по-моему, могу ошибаться) прошлого столетия, она, во множестве своих изданий, выучила не одно поколение химиков (и остальных, нуждающихся) работе руками в лаборатории.

По пункту (2) - а ХЗ. Но коллега AntrazoXrom, тоже вступивший в наш разговор, как раз и занимается обеспечением народа самыми разными реактивами (а его репутация здесь - безукоризнена) - договоритесь с ним, хоть через личку, и точно будет Вам ЩАСТЬЕ!

По пункту (3): насколько я понимаю "в колбасных обрезках", концентрированный раствор щелочи нужен для того, чтобы после минерализации и восстановления азота до иона аммония выделить этот аммиак в свободном виде и, отогнав, оттитровать. Кстати, именно поэтому такое "вольное" отношение к концентрации его - просто, обечень большая, почти насыщенная - т.к. нужен большой избыток его. И, разумеется, раствор щелочи должен быть свободен от аммиака - именно для этого и нужно его предварительное кипячение. Исходя из таких самых общих сообращений, я бы считал, что пары-тройки минут кипения раствора с гарантией бы хватило; только будьте осторожны - капли такого концентрированного раствора, да еще и горячего, даже "дубленую" шкуру химика не щадят, не говоря уже о "сопутствующих" специалистах.

Успехов!

Изменено 2 Ноября, 2012 в 08:48 пользователем chemist-sib