снова о палладии в растворе

[Монстр]

  В 01.02.2016 в 21:34, Alex0077 сказал:

 видно что в середине кусочек осадка металлического цвета как-бы..,так вот все стало черным...Так что думаю не надо перерастворять...

Это не металл. Металлу там неоткуда взяться, если только после прокаливания сульфида. Возможно, это что-то от титаната бария из раствора село. Сульфид палладия, который на фото чёрный.

Изменено 2 Февраля, 2016 в 10:52 пользователем Монстр

[Alex0077]

  В 02.02.2016 в 10:49, Монстр сказал:

Это не металл. Металлу там неоткуда взяться, если только после прокаливания сульфида. Возможно, это что-то от титаната бария из раствора село. Сульфид палладия, который на фото чёрный.

да,черный прет, я еще не приловчился просто сколько лить сульфида, сначала налью - на дне черный а раствор "ржавый" какой-то,потом раствор тоже чернеет,когда не чернеет,а так и остается ржавый,но когда профильтруется-на фильтре черное все,потом высыхает ,комками аж становится. Уже замучился фильтровать..., там у мну еще 5-ти литровая бутылка с раствором палладия от КМ...

  В 02.02.2016 в 05:04, TETROGRAMMATON сказал:

Дело хозяйское как говорится. Кто как хочет так и ... Ну это, как его там... А! Занимается боди билдингом... Устал правой - качай мышцу на левой...

За 8 лет можно было освоить всю тему не просто в идеале а в совершенстве. Тем более имея практику. Некоторые освоили за пол года, некоторые за меньший срок...

 

 

Я за 8 лет освоил по золоту, с "химией" просто один занимаюсь, поэтому МПГ не делал,некогда было. А по золоту могу хоть с закрытыми глазами хоть из каких растворов и любыми восстановителями сделать. да и по злату проще намного все....КМок много,мне хватит лет на 5 точно делать! Так что ,уверен, через месяц буду и палладий и Пт делать "как в армейке на подъеме"...) Вопрос вот есть...: пробовал после растворения КМ осадить Пт в растворе ЦВ при подогреве,(ЦВ развел водой 1/2) грел примерно до 80-90 градусов потом добавлял хлор.аммоний 10%-20%, потом остужал раствор,при этом платина не выпадает, а выпадает красный порошок и раствор становиться прозрачным. Пробовал нагревать и на меньшую температуру,та же хрень получается....Пт в КМ этих точно есть..Пробовал и сыпал порошком хлор.аммоний и пробовал водный раствор хлор.аммония....

  В 02.02.2016 в 16:24, Alex0077 сказал:

да,черный прет, я еще не приловчился просто сколько лить сульфида, сначала налью - на дне черный а раствор "ржавый" какой-то,потом раствор тоже чернеет,когда не чернеет,а так и остается ржавый,но когда профильтруется-на фильтре черное все,потом высыхает ,комками аж становится. Уже замучился фильтровать..., там у мну еще 5-ти литровая бутылка с раствором палладия от КМ...

Я за 8 лет освоил по золоту, с "химией" просто один занимаюсь, поэтому МПГ не делал,некогда было. А по золоту могу хоть с закрытыми глазами хоть из каких растворов и любыми восстановителями сделать. да и по злату проще намного все....КМок много,мне хватит лет на 5 точно делать! Так что ,уверен, через месяц буду и палладий и Пт делать "как в армейке на подъеме"...) Вопрос вот есть...: пробовал после растворения КМ осадить Пт в растворе ЦВ при подогреве,(ЦВ развел водой 1/2) грел примерно до 80-90 градусов потом добавлял хлор.аммоний 10%-20%, потом остужал раствор,при этом платина не выпадает, а выпадает красный порошок и раствор становиться прозрачным. Пробовал нагревать и на меньшую температуру,та же хрень получается....Пт в КМ этих точно есть..Пробовал и сыпал порошком хлор.аммоний и пробовал водный раствор хлор.аммония....

Кстати просто раствор содержащий палладий осаждаю элементарно гидрозином  СЕРНОКИСЛЫМ, потом буквально 1-2 мл. аммиака,раствора примерно 100 мл.Это раствор не из КМ , а из реохорд,"лягушки" от СП-5 и под....е.

[Монстр]

  В 02.02.2016 в 16:27, Alex0077 сказал:

да,черный прет, я еще не приловчился просто сколько лить сульфида, сначала налью - на дне черный а раствор "ржавый" какой-то,потом раствор тоже чернеет,когда не чернеет,а так и остается ржавый,но когда профильтруется-на фильтре черное все,потом высыхает ,комками аж становится. Уже замучился фильтровать..., там у мну еще 5-ти литровая бутылка с раствором палладия от КМ...

Сульфидом натрия надо контролировать среду, она должна быть кислой, желательно без азотой. В щелочной осаждения не будет. Избыток сульф.натрия хорошо скоагулирует всю взвесь.

Фильтр сожги, переаствори в цв и можно получать палладозаммин, будет после восстановления более менее чистый Пд.

  В 02.02.2016 в 22:57, Монстр сказал:

Сульфидом натрия надо контролировать среду, она должна быть кислой, желательно без азотой.

Точнее не сульфидом натрия, а при осаждении сульфидом натрия, т.к. среда щелочится.

[Alex0077]

  В 03.02.2016 в 07:16, Монстр сказал:

Сульфидом натрия надо контролировать среду, она должна быть кислой, желательно без азотой. В щелочной осаждения не будет. Избыток сульф.натрия хорошо скоагулирует всю взвесь.

Фильтр сожги, переаствори в цв и можно получать палладозаммин, будет после восстановления более менее чистый Пд.

Точнее не сульфидом натрия, а при осаждении сульфидом натрия, т.к. среда щелочится.

Ок.Кстати,вчера растворил железки с Пд. на медной основе, в ЦВ долил воды, попробовал сульфидом- не пошло, ливанул гидразина,потом сульфида- реакция пошла, Пд начал оседать. Гидразин сернокислый получается гасит азотку? Я так-же и злато осаждаю, развожу ЦВ водой, потом раствор гидразина и сразу же осаждается злато, даже пока еще подливаю гидразин,а злато уже оседает... Гидразин гасит солянку и азотку?

И еще, в чем лучше выпаривать раствор ЦВ, на водяной бане или на песочной?

[trial run 18]

  В 03.02.2016 в 14:15, Alex0077 сказал:

Ок.Кстати,вчера растворил железки с Пд. на медной основе, в ЦВ долил воды, попробовал сульфидом- не пошло, ливанул гидразина,потом сульфида- реакция пошла, Пд начал оседать. Гидразин сернокислый получается гасит азотку? Я так-же и злато осаждаю, развожу ЦВ водой, потом раствор гидразина и сразу же осаждается злато, даже пока еще подливаю гидразин,а злато уже оседает... Гидразин гасит солянку и азотку?

И еще, в чем лучше выпаривать раствор ЦВ, на водяной бане или на песочной?

:lol: :lol: :lol:

[ame50]

  В 02.02.2016 в 16:27, Alex0077 сказал:

да,черный прет, я еще не приловчился просто сколько лить сульфида, сначала налью - на дне черный а раствор "ржавый" какой-то,потом раствор тоже чернеет,когда не чернеет,а так и остается ржавый,но когда профильтруется-на фильтре черное все,потом высыхает ,комками аж становится. Уже замучился фильтровать..., там у мну еще 5-ти литровая бутылка с раствором палладия от КМ...

Я за 8 лет освоил по золоту, с "химией" просто один занимаюсь, поэтому МПГ не делал,некогда было. А по золоту могу хоть с закрытыми глазами хоть из каких растворов и любыми восстановителями сделать. да и по злату проще намного все....КМок много,мне хватит лет на 5 точно делать! Так что ,уверен, через месяц буду и палладий и Пт делать "как в армейке на подъеме"...) Вопрос вот есть...: пробовал после растворения КМ осадить Пт в растворе ЦВ при подогреве,(ЦВ развел водой 1/2) грел примерно до 80-90 градусов потом добавлял хлор.аммоний 10%-20%, потом остужал раствор,при этом платина не выпадает, а выпадает красный порошок и раствор становиться прозрачным. Пробовал нагревать и на меньшую температуру,та же хрень получается....Пт в КМ этих точно есть..Пробовал и сыпал порошком хлор.аммоний и пробовал водный раствор хлор.аммония....

Кстати просто раствор содержащий палладий осаждаю элементарно гидрозином  СЕРНОКИСЛЫМ, потом буквально 1-2 мл. аммиака,раствора примерно 100 мл.Это раствор не из КМ , а из реохорд,"лягушки" от СП-5 и под....е.

выпадает красный порошок и раствор становиться прозрачным

по моему , это и есть хлорпаллат !