Хлорид Олова (IV)

[MSteam]

Товарищи, здравствуйте!

Понадобилось мне синтезировать хлорид олова(4) и заодно хлорид олова(2).

Сначала растворил олово (марки "ч") в солянной кислоте (возможны примеси железа) (растворялось медленно, а платины не было что б ускорить реакцию - потому бросил пару кусочков чистого вольфрама).

Полученный дигидрат хлорида олова(2) обезвожил при 130 градусах.

Дальше насыпал его в колбу и подал газообразный хлор который сушился в склянке тищенко при помощи хлорида кальция.

Когда кисталлы превратились в жидкость, решил перегнать.

 

И тут начались нюансы:

Жидкость, как и положенно закипела при 114 градусах. Но! Температура паров составляла всего 30 градусов! Труба на входе холодильника чуть тёплая. Потом температура плавно доползла до 60, и вся жидкость при этой температуре так до конца и отогналась.

 

Вот и возник вопрос: что же могло случиться? почему температура паров так значительно отличаеться от температуры самой жидкости?

Изменено 27 Мая, 2013 в 18:17 пользователем MSteam

[Doommer]

Я тут вижу два тривиальных варианта.

Во-первых, может лететь смесь сабжа и HCl, от воды никто не застрахован, особенно вначале - какой-нибудь азеотроп.

Во-вторых, что мне представляется более вероятным, пар может быть ненасыщенным, тогда его температура не обязана быть равной температуре кипения сабжа. Т.е. в пути пар охлаждается, часть конденсируется, а часть летит дальше.

имхо, я не уверен((

[popoveo]

...Вот и возник вопрос: что же могло случиться? почему температура паров так значительно отличаеться от температуры самой жидкости?

Хлор растворяется в SnCl4, не очень хорошо, но все же растворяется. Он-то Вам показатели температуры и подпортил.

SnCl2 при сушке все же гидролизуется. И зачем он Вам вообще понадобился? Если вести синтез со слегка подогретыми (на водяной бане) опилками, продукт получится значительно чище. Я именно так и делал. Опилки настрогал напильником, хлор от мощного электролизера сушил конц. H2SO4 (не лучший вариант, хлор в ней растворяется, но CaCl2 под руками не было). Если количество хлора заранее не рассчитать, а смотреть по приросту веса, то вещество получается желтоватого цвета (растворяется хлор), в том время, как чистый продукт бесцветен.

Изменено 28 Мая, 2013 в 01:54 пользователем popoveo

[MSteam]

Да, хлор растворяеться, согласен. У меня тоже в конечном итоге получилась желтоватая жидкость, хотя и до полного растворения SnCl2 она и была прозрачная. Я хоть и бросил пару кусочков губчастого олова, как рекомендовано в литературе, но все равно когда подогрел свой хлорид для перегонки - всю систему вскоре заполнил хлор, а потом отогналось небольшое кол-во желтой жидкости(как раз гдето при температуре паров 30с). Потом жидкость отгонялась уже прозрачной.

[Васек]

Товарищи, а вот такой вопрос...

Имеется некоторое количество пентагидрата четыреххлористого олова, как его проще восстановить до олова металлического ?

[popoveo]

Товарищи, а вот такой вопрос...

Имеется некоторое количество пентагидрата четыреххлористого олова, как его проще восстановить до олова металлического ?

Электролизом раствора. Обязательно насыщенного и слегка подкисленного. pH надо поддерживать: появилась муть - плеснуть солянки), иначе пойдет гидролиз, и выпадет оловянная кислота.

Можно, конечно, цинком, люминем, али даже железякой какой высадить, но олово получится менее чистое и часть все же вывалится в гидроксид из-за неминуемого понижения кислотности.

Изменено 23 Июля, 2013 в 06:38 пользователем popoveo

[Sejay358]

Можно, конечно, цинком, люминем, али даже железякой какой высадить, но олово получится менее чистое и часть все же вывалится в гидроксид из-за неминуемого понижения кислотности.

То есть вы имеете в виду реакцию замещения? Но тогда в этом случае будет получаться раствор хлорида железа и олово будет восстанавливаться на этом металлическом предмете (гвозде или алюминиевой проволоке) и когда олово покроет этот предмет тонким слоем, реакция прекратится, так вроде. Так что так по-моему, ничего не получится, только оловянное покрытие. А можно использовать для этой цели металлический порошок? Если алюминий - серебрянка, например. Или тогда даже мелкая пыль алюминия будет покрываться сверху оловом и олово не будет чистым?

[Васек]

Хм...разогреть смесь пентагидрата с алюминиевой или железной стружкой?

Интересно какая понадобится температура...

[Nil admirari]

А можно использовать для этой цели металлический порошок? Если алюминий - серебрянка, например. Или тогда даже мелкая пыль алюминия будет покрываться сверху оловом и олово не будет чистым?

Чем мельче тем выше скорость реакции. Экзотерма будет неслабая с ПАП. Не рекомендую... Лучше куском металл брать.

[Sejay358]

 

Чем мельче тем выше скорость реакции. Экзотерма будет неслабая с ПАП. Не рекомендую... Лучше куском металл брать.

Так и что мы получим если куском? Гвоздь, плакированный оловом и ни фига более.

Изменено 23 Июля, 2013 в 16:59 пользователем Sejay358