popoveo Опубликовано 12 Августа, 2013 в 07:15 Поделиться Опубликовано 12 Августа, 2013 в 07:15 (изменено) Нашел интересные сведения. Оказывается нитрат лития расстворим в пиридине гораздо лучше хлорида. 38 грамм на 100 грамм расстворителя. Но интересно выделяющейся на аноде азотный ангидрит с пиридином реагировать как и хлор не будет? Не будет там никакого "азотного ангидрида". Будет немного кислорода, азота, N-оксид и нитрат пиридина. Из-за двух последних при отключении тока щелочной металл будет растворяться. P.s. В ДМСО щелочной металл не получить в принципе. В качестве альтернативы можно попробовать пропиленкарбонат. Изменено 12 Августа, 2013 в 07:27 пользователем popoveo Ссылка на комментарий
Sem-36 Опубликовано 13 Августа, 2013 в 16:54 Автор Поделиться Опубликовано 13 Августа, 2013 в 16:54 Не будет там никакого "азотного ангидрида". Будет немного кислорода, азота, N-оксид и нитрат пиридина. Из-за двух последних при отключении тока щелочной металл будет растворяться. P.s. В ДМСО щелочной металл не получить в принципе. В качестве альтернативы можно попробовать пропиленкарбонат. Спасибо. Что нифига не получится я уже успел убедится. Получается тоже самое что и с хлоридом. Ток очень маленький, никаких запахов на аноде и быстро темнеет. Под конец на к атоде что то выделяется но не металл. Насчет пропиленкарбоната поясните пожалуйста если можете. Он лучший расстворитель для электролиза чем пиридин? Расствор вещества в нем лучше проводит ток? Как на счет реакции с выделениями на аноде? Там это исключено? Ссылка на комментарий
mypucm Опубликовано 13 Августа, 2013 в 18:17 Поделиться Опубликовано 13 Августа, 2013 в 18:17 Ha аноде в любом случае что-то да будет выделяться, скорее всего, не очень приятное для осажденного на катоде металла. Потемнение раствора пиридина, скорее всего, свидетельствует о его полимеризации (точнее, олигомеризации), хотя я про подобные фокусыы с его стороны не слыхал. Олигомеризация просто обязана сопровождаться выбросом протонов. Скорее всего, именно они и пакостят. Ссылка на комментарий
Sem-36 Опубликовано 24 Августа, 2013 в 17:00 Автор Поделиться Опубликовано 24 Августа, 2013 в 17:00 Все же хотелось бы выяснить почему такая несуразица может происходить. Во первых почему такой маленький ток? Явно не электролизный. При таком токе и за часы чего то заметного не получишь. Ведь он должен быть больше? Иначе какой смысл вообще говорить об электролизе в пиридине? Второй вопрос почему раствор быстро окрашивается? Вроде этого не должно быть? Почему же у меня происходит? Ссылка на комментарий
Гость Ефим Опубликовано 24 Августа, 2013 в 17:23 Поделиться Опубликовано 24 Августа, 2013 в 17:23 Все же хотелось бы выяснить почему такая несуразица может происходить. Во первых почему такой маленький ток? Явно не электролизный. При таком токе и за часы чего то заметного не получишь. Ведь он должен быть больше? Иначе какой смысл вообще говорить об электролизе в пиридине? Второй вопрос почему раствор быстро окрашивается? Вроде этого не должно быть? Почему же у меня происходит? Это вода гадит. В присутствии доноров водорода идёт восстановление пиридина и последующие реакции олигомеризации (как было сказано выше). А осущение пиридина, и работа с сухим пиридином - весьма непростая задача, он чрезвычайно гигроскопичен. Да и нитрат лития высушить не так просто. Кроме того, нитрат - не самая подходящая соль для электролиза, проводимость раствора низкая, нужен хороший фоновый электролит - перхлорат или тетрафторборат. Ссылка на комментарий
1cancer Опубликовано 24 Августа, 2013 в 23:13 Поделиться Опубликовано 24 Августа, 2013 в 23:13 (изменено) а задача-то какая стоит? электролиз в неводной среде или непосредственно литий? с литием проще ps. - итак, последний вопрос: кто самый сильный окислитель? - фтор. - а вот и нет, электричество. Изменено 24 Августа, 2013 в 23:16 пользователем 1cancer Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 25 Августа, 2013 в 00:54 Поделиться Опубликовано 25 Августа, 2013 в 00:54 ps. - итак, последний вопрос: кто самый сильный окислитель? - фтор. - а вот и нет, электричество. Электричество - движение электронов Окисление фтором - движение электронов тавтология получается. Ссылка на комментарий
Sem-36 Опубликовано 1 Сентября, 2013 в 18:45 Автор Поделиться Опубликовано 1 Сентября, 2013 в 18:45 Это вода гадит. В присутствии доноров водорода идёт восстановление пиридина и последующие реакции олигомеризации (как было сказано выше). . Ну допустим с этим прояснили. Однако почему ток такой маленький, явно не электролизный? Здесь вода вроде не напортит? а задача-то какая стоит? электролиз в неводной среде или непосредственно литий? с литием проще Задача получить литий. Вроде заманчиво простой вариант. Однако ... Ссылка на комментарий
popoveo Опубликовано 2 Сентября, 2013 в 02:19 Поделиться Опубликовано 2 Сентября, 2013 в 02:19 (изменено) Ну допустим с этим прояснили. Однако почему ток такой маленький, явно не электролизный? Здесь вода вроде не напортит? Задача получить литий. Вроде заманчиво простой вариант. Однако ... Ток маленький из-за того, что хлорид плохо диссоциирует в пиридине. Вообще, как правило, диссоциация в орг. растворителях идет хуже, чем в воде. Поэтому, как сказал Ефим, и используют соли очень сильных кислот - HClO4 и H[bF4] . Подойдут соли и с другими суперкислотными анионами: например, SiF6, SO3F, PF6, SbF6, AsF6, AlCl4 и т.п. Нужно только посмотреть растворимость. Вода при получении щелочных металлов всегда напортит. Сушите пиридин (я, кстати, с сушкой особо не заморачивался) и получайте из LiClO4 - реактив вроде не дефицитный, и способ проверенный. Или батарейку распотрошите Изменено 2 Сентября, 2013 в 02:21 пользователем popoveo Ссылка на комментарий
Sem-36 Опубликовано 7 Сентября, 2013 в 18:58 Автор Поделиться Опубликовано 7 Сентября, 2013 в 18:58 Ток маленький из-за того, что хлорид плохо диссоциирует в пиридине. Вообще, как правило, диссоциация в орг. растворителях идет хуже, чем в воде. Поэтому, как сказал Ефим, и используют соли очень сильных кислот - HClO4 и H[bF4] . Подойдут соли и с другими суперкислотными анионами: например, SiF6, SO3F, PF6, SbF6, AsF6, AlCl4 и т.п. Нужно только посмотреть растворимость. Вода при получении щелочных металлов всегда напортит. Сушите пиридин (я, кстати, с сушкой особо не заморачивался) и получайте из LiClO4 - реактив вроде не дефицитный, и способ проверенный. Или батарейку распотрошите Что в орг растворителях соли растворяются гораздо хуже, чем в воде это давно известно. Просто ведь сообщалось тут, что вроде и хлорид в пиридине не плохо растворим. Кстати перхлорат лития имеет низкую температуру плавления. Всего 230 с небольшим градусов. А нельзя ли попробовать получить литий из расплава перхлората? Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти