Замена уксусному ангидриду

[mypucm]

Чисто из общих соображений, их использовать можно. Несомненно, будет реакция с водой, и будет примерно такой же дифференцирующий эффект на титруемые вещества, что и с уксусной кислотой. На некие миллиграммы хуже этот эффект будет, потому что пропионовая кислота чуть-чуть послабее уксусной. Но, опять же, никуда не денется обрисованная выше проблема контакта 100% хлорной кислоты с органикой. Так что сами смотрите.

 

Если замените уксусный ангидрид на пропионовый, и внятно объясните заказчику возникающие тут у нас с уксусным ангидридом проблемы, он наверняка будет возражать по началу (чисто для вида), но потом должен будет согласится. Иначе ему надо будет Вам доходчиво объяснить все преимущества уксусной кислоты как среды для титрования по сравнению с пропионовой кислотой. А их, по сути, нет.

[Морра]

Что ж, будем закупать реактивы и пробовать...

[Морра]

Почти год прошел и мы добрались наконец до этой методики.

И сразу возникли проблемы.

Для начала необходимо провести холостой опыт. Для этого уксусную кислоту (растворитель) оттитровать раствором хлорной кислоты в уксусной. Но pH самой уксусной кислоты отрицательный >_<. А при добавлении одной капли хлорной вообще значения на приборе исчезают.  Помогите, что делать? Может ли так влиять присутствие остатков воды?

[1пользователь]

сделайте сравнение на фталевом

[NLVN]

Быть такого не может, чтобы рН отрицательный был. Вся шкала рН для уксусной кислоты 6.3 ед, следовательно рН чистой 100% уксусной кислоты 3.15. Если рН ушёл, значит есть вода, и вы от неё не избавились. Я только что прочитал всю тему, думаю, что вы разобрались уже, но при добавлении пропионового ангидрида вода свяжется так же, как и при добавлении уксусного, но вот скачок рН изменится. А попробуйте титровать не со стеклянным, а с хингидронным электродом

[popoveo]

...Но, опять же, никуда не денется обрисованная выше проблема контакта 100% хлорной кислоты с органикой. Так что сами смотрите...

 

Такая проблема есть, если приливать 100% хлорную кислоту к органике (или наоборот). А если смешать 70% HClO4 с CH3COOH, а потом обезводить ангидридом, то раствор вполне себе живет, поскольку хлорная кислота уже разбавлена уксусной кислотой.

P.s. Думаю, что у этого метода могут быть серьезные подводные камни. Например, скачкообразное изменение pH при незначительном колебании содержания воды из-за комплексообразования. Т.е. он может быть неустойчив.

Изменено 23 Января, 2015 в 05:53 пользователем popoveo

[Морра]

Быть такого не может, чтобы рН отрицательный был. Вся шкала рН для уксусной кислоты 6.3 ед, следовательно рН чистой 100% уксусной кислоты 3.15. Если рН ушёл, значит есть вода, и вы от неё не избавились. Я только что прочитал всю тему, думаю, что вы разобрались уже, но при добавлении пропионового ангидрида вода свяжется так же, как и при добавлении уксусного, но вот скачок рН изменится. А попробуйте титровать не со стеклянным, а с хингидронным электродом

 

Электрод у нас меттлер толедо inlab expert pro. 

Наверн отдадим раствор на определение влаги по КФ. Но если влаги много, тогда пропионовый не работает :(

Ещё сделали анализ ацетата натрия на шкале mV. График нарисовался, но по формуле из методы цифры получились нереальные.

сделайте сравнение на фталевом

 

Была одна ампула хлорной кислоты. Сравнивать не на чем)