Олово Sn из лома

[Termoyad]

Вы знакомы с электролитами и электролизом?

Припой без особых усилий растворяется в соляной и серной кислоте. При растворении в азотной кислоте олово практически сразу образует белую муть в растворе называется оловянная кислота. Ее можно при желании отфильтровать и восстановить до металлического олова. Свинец остается в растворе и осадить его можно переведя в сульфат свинца простой добавкой серной кислоты или аккумуляторного электролита либо можно осадить до карбамида свинца используя простую пищевую соду. Карбамид свинца восстанавливается до металлического свинца простой плавкой.

Так же можно попробовать растворить в ацетате меди но реакция идет долго. Образовавшийся осадок меди отфильтровать а сам раствор ацетата олова и свинца очистить и разделить так же электролизом.

Так же можно более ли менее очистить припой и получить в осадке более ли менее чистый металл по отдельности простым цементированием. Для этого необходимо будет работать с соляной кислотой и просто посмотреть ряд активности металлов.

Сразу видно, что от такой практики вы довольно далеко. При реакции с ацетатом меди олово вываливается в осадок из-за гидролиза. Карбамид свинца - что-то новенькое А при таком методе осаждения вывалится сначала олово....

При растворении в азотке оловянная кислота образует хотя и достаточно плотный, но всё же очень объемный осадок, который к тому же сорбирует кучу свинца. Чистит придется потом опять. Переплавке с восстановителем такая кислота почти не поддается.

[SSoland]

Переплавке с восстановителем такая кислота почти не поддается.

А есть способ более-менее нормальный "оловянная кислота - металлическое олово"?

Тут как-то предлагали такой способ электролитического рафинирования олова:

Чистое олово можно получить из припоя электролитическим рафинированием.

Метод электролитического рафинирования был

разработан компанией "Америкэн смелтинг энд рифайнинг" в применении к боливийским

рудам, отличающимся высокой степенью загрязненности. Электролит содержит 8% серной

кислоты, 4% крезол- и фенолсульфокислоты и 3% двухвалентного олова (Sn2+). Электролизные

ванны и вспомогательное оборудование примерно такие же, как и при рафинировании меди.

Рабочая температура 35 С. Чистота электролитического олова (99,98%) выше, чем термически рафинированного.

За неимением крезол- и фенолсульфокислоты я использовал 8% раствор серной кислоты, Sn2+ образуется в растворе во время электролиза.

На анодную штангу завешиваем припой, на катодную графитовые электроды (припой и графит желательно поместить в чехлы)и подаем ток ~1А дм.кв.

После завершения процесса электролиза с графитового анода снимаем губчатое олово, промываем водой, прессуем, переплавляем под слоем флюса.

Полученное олово при сгибании хрустит.

Чистоту олова можно проверить бросив кусочек в соляную кислоту (36%). Если олово чистое, то при растворении на нем образуется "морозный узор", если в олове есть свинец, то олово покрывается черным налетом при зтом свинец выпадает в виде черного осадка.

При условии, что точный состав припоя неизвестен, будет ли такой метод действенным при рафинировании олова?

[Termoyad]

Вряд ли таким методом можно полностью очистить олово от свинца с первого раза. Хотя я не пробовал, точно не знаю. По идее - кислота разбавлена, растворение свинца ( из-за комплексообразования ) - минимальное ( но не нулевое!!! ). Но сплав - это не смесь, некоторые компоненты его могут и не прореагировать с электролитом даже в виде анода ( для этого и нужны чехлы на электродах, но представьте, что эвтектика не растворяется, а её в сплаве - 95%.... ).

Единственное, что могу предложить по данному методу - пробовать. Выдержать и площадь катода, и концентрацию электролита, и плотности тока.

Кстати, неполное растворение в солянке и "морозные узоры" - это еще не доказательство чистоты олова. Вот с  сульфидом натрия проверить - это доказательство. Остальное - фигня ( ну, кроме  рфа и прочих физметодов).

[TETROGRAMMATON]

Сразу видно, что от такой практики вы довольно далеко. При реакции с ацетатом меди олово вываливается в осадок из-за гидролиза. Карбамид свинца - что-то новенькое А при таком методе осаждения вывалится сначала олово....

При растворении в азотке оловянная кислота образует хотя и достаточно плотный, но всё же очень объемный осадок, который к тому же сорбирует кучу свинца. Чистит придется потом опять. Переплавке с восстановителем такая кислота почти не поддается.

у меня не вывалилось при эксперементе, всё нормально было... да, простите опечатался, карбонат... думал о другом... осадок метаоловянки да, в любом случае свинец захватит, но ведь нет задачи сделать прямо чистое разделение.. насколько я понял человеку просто нужно убрать излишек свинца из припоя... хотя лично я бы этим не заморачивался... ну и плавить метаоловянку даже с восстановителем я не предлагал... есть другие восстановители .. я предложил проплавить карбонат свинца... вот это при плавке точно восстановится до металлического свинца...

если чуть углубиться, то кроме этого можно осадить и олово и свинец сразу и затем можно провести их разделение... сульфат свинца растворим не плохо к примеру в воде...

если копнуть совсем глубоко, то из всей вот этой мути после добавки хоть серной кислоты хоть ещё чего-то для образования сульфата свинца, - сульфат свинца растворяется при растворении всего осадка в тартрате аммония... можно и другой растворитель применить... тогда есть вариант сделать примерно на чистоту сделать... соответственно вывод... метаоловянка захватывает свинец, убираем примесь свинца и восстанавливаем до металла... но зачем и для чего???? одно олово в припоях не используется... хотя есть возможность получить оловянные припои на основе золота, палладия, серебра и платины... но это отдельная и совсем другая история...

Изменено 4 Февраля, 2016 в 17:31 пользователем TETROGRAMMATON

[SSoland]

Вобщем, с тем припоем, что у меня есть в виде припоя - буду пробовать и экспериментировать электролизом, а вот оставшиеся платы придётся растворять в азотной кислоте, фильтровать метаоловянку и переводить в металл... честно говоря, не понял, в чём проблема этой цепочки: метаоловянная кислота - оксид олова - металлическое олово (выход металла у тех, кто работает с этим оксидом вживую - от 92%, см. форумы литейщиков), тем более, что достичь нужных температур - не проблема, проблема больше в материале тиглей, оксид олова кушает их неслабо. Если надо будет - почистить уже получившийся продукт дополнительно. А из оставшегося раствора вытащить всё что получится...
Всем откликнувшимся - спасибо!

[alex1908]

Зачем припой разделять? Чтобы потом опять все смешать? Может проще "стрельнуть" имеющийся припой на ближайшей базе втормета(как вариант) и довести до ума добавкой того или иного компонента? 

[Konoplj2010]

... вот это при плавке точно восстановится до металлического свинца...

 

Вот лично я не понимаю. Ну со свинцом понятно всё, и он не совсем нужный, а вот с оловом не понятно. Ну предположим оловянку я получу, а как её восстановить??? Если я возиму сильный восстановитель, ну например метабисульфит натрия и добавлю к оловянной кислоте я получу олово?

И ещё вопрос. А если я растворю лом в соляной кислоте, получу хлорид олова то как его восстановить из этой соли? Или из кристалл-гидрата этой соли?

[aversun]

Если я возиму сильный восстановитель, ну например метабисульфит натрия и добавлю к оловянной кислоте я получу олово?

И ещё вопрос. А если я растворю лом в соляной кислоте, получу хлорид олова то как его восстановить из этой соли? Или из кристалл-гидрата этой соли?

Нет, только углем при 900°С

Al, Zn, Mg, электролиз 

[SSoland]

Зачем припой разделять? Чтобы потом опять все смешать? Может проще "стрельнуть" имеющийся припой на ближайшей базе втормета(как вариант) и довести до ума добавкой того или иного компонента? 

Затем, что такое кол-во припоя с неизвестным содержанием металлов мне не нужно, а вот олово или сплав с высоким содержанием олова нужен.

Нет, только углем при 900°С

Al, Zn, Mg, электролиз 

Да, и судя по опыту литейщиков, температуру поднимают и выше 1000°С...

И ещё вопрос. А если я растворю лом в соляной кислоте, получу хлорид олова то как его восстановить из этой соли? Или из кристалл-гидрата этой соли?

Лом чего? Олова?.. Тогда зачем его растворять, чтобы потом вытаскивать из хлорида?.. Если лом всякой "непонятки" вместе с оловом, то и в растворе будет вся та же "непонятка"...

[Монстр]

сульфат свинца растворим не плохо к примеру в воде...

Не плохо, это сколько? Я посмотрел, там 0.0045 г/100 мл воды.