Определение токсичных микропримесей на Agilent 6890N с ПИД

[asmut]

Здравствуйте.

 

Если есть опыт подскажите.

 

Суть проблемы такова: не могу никак определить стандарт (РВ и РС), это токсичные микропримеси содержащие уксусный альдегид, метилацетат, этилацетат, метанол, пропанол, этиловый спирт, 1-пропанол, изобутиловый спирт, 1-бутанол, изоамиловый спирт.

 

Agilent 6890N с пламено-ионизационным детектором, колонка HP-FFAP 60м*0,32мм*0,5нм

 

Выходит один пик. Все условия хроматографирования по методике.

 

Выручайте господа.

[chemister2010]

А что вы взяли такую полярную колонку? К тому же она должна зашумливать ваш сигнал.

[asmut]

А что вы взяли такую полярную колонку? К тому же она должна зашумливать ваш сигнал.

Ну это рекомендованная колонка по методике и Agilent ее рекомендует. Каппилярная колонка.

[chemister2010]

Судя по всему вот эта методика в картинке: http://www.chem.agilent.com/SiteCollectionImages/cag/graphics/424b.jpg .

Причем такую картинку можно получить почти исключительно на стандарте и никогда в реальной пробе. Не даром они там там ставят сплит 100 - чтоб не зашкаливало.

Судя по всему у вас другой несущий газ или не вытягивает чувствительность ПИДа. ПИД поверочную методику проходит?

Или колонка уже загнулась. Если колонка была со срезанными концами - вам могли продать уже бывшую в употреблении. В России это бывает.

 

Причем эта колонка разрабатывалась под карбоновые кислоты, а приспособить ее под вашу задачу потребует хроматографической изворотливости. Еще на этой колонке будет постоянно ползти время удерживания, так как она обладает пониженной термостойкостью и очень зависима от наличия воды в пробе. К тому же она практически никогда не дает правильную первую хроматограмму (приходилось первый ввод делать прогонным, с добавлением пузырька воздуха, чтоб она давала более-менее приемлимую хроматограмму).

 

Я бы посоветовал выбрать колонку с другой фазой; толщину подбирайте под необходимую вам чувствительность.

[asmut]

Да блин косяк есть: чувствительность системы плохая.

 

Буду чистить систему. Благодарю всех и не прощаюсь

[Nafanya-nsk]

Здравствуйте.

 

Если есть опыт подскажите.

 

Суть проблемы такова: не могу никак определить стандарт (РВ и РС), это токсичные микропримеси содержащие уксусный альдегид, метилацетат, этилацетат, метанол, пропанол, этиловый спирт, 1-пропанол, изобутиловый спирт, 1-бутанол, изоамиловый спирт.

 

Agilent 6890N с пламено-ионизационным детектором, колонка HP-FFAP 60м*0,32мм*0,5нм

 

Выходит один пик. Все условия хроматографирования по методике.

 

Выручайте господа.

Работаю в том числе и с РВ и РС. Могу предложить сравнить режимы (температура печи, инжектора, детектора, время, коэффициент деления и т.д.). Возможно, даже обменяться скринами))))

[asmut]

Работаю в том числе и с РВ и РС. Могу предложить сравнить режимы (температура печи, инжектора, детектора, время, коэффициент деления и т.д.). Возможно, даже обменяться скринами))))

 

Да было бы кстати, и колонка какая и т.д.

)) у меня кажется грязная система

давайте проверять

[Nafanya-nsk]

Напишите свои параметры режимов (для водки 9 компонентов и для спирта 9 компонентов), я завтра сверю. Сейчас у меня уже рабочий день подошел к концу, хроматограф выключен. А на 22 компонента (в смысле водка-спирт - подлинность) у Вас все нормально выходит? Или не пробовали? 

[asmut]

Как буду на работе скину данные с которыми я пытался провести анализ, в общем там все плохо, выходит один пик и писец))

Шум большой по ходу

[Nafanya-nsk]

Как буду на работе скину данные с которыми я пытался провести анализ, в общем там все плохо, выходит один пик и писец))

Шум большой по ходу

Ну я вообщем готова с Вами пообщаться, даже скрины все сделала. Вам информация-то нужна или нет?