MnO2

[SilverKay]

День добрый. Решил я попробовать сделать сульфат марганца (II). Реакцию нашел в справочнике по химическим свойствам неорганических веществ.

 

 

Что сделал я: добыл из батареек черную массу, батарейки солевые были, насколько  я понял. Отмыл черную массу от угля, дополнительно прокаливать не стал. Взял электролит, добавил черную массу в стехиометрической пропорции. Парил-парил, как черная грязь была в стакане так и осталась. Решил разбавить водой и отфильтровать. 

 

Вот что осталось на фильтре(осадок на столько черный, что под каким углом не фоткай - будет черное пятно в центре экрана):

 

Фильтрат был оранжевого цвета, я его выпарил и вот что получилось:

 

Уж не знаю что это, но это явно не красно-розовые кристаллы. Эта оранжевая гадость при упарке пахла серой, причем не как серная кислота воняет или спички, а приятный такой запах серы, как у горящей комовой серы.

 

Итак, вопрос: что за говно у меня получилось? Как перевести MnO2 в MnSO4?

Изменено 13 Июля, 2014 в 12:57 пользователем SilverKay

[NLVN]

получите марганец алюмотермией (пишите в личку - поделюсь методикой), а затем растворите в разбавленной серной кислоте. 

[WASQ]

Попробуйте эту черную массу с серной кислотой, осторожно добавляя перекись водорода. Реакция сопровождается бурным газовыделением (кислород).

[SilverKay]

С перекисью пробовал, правда перекись 3% и кислота 36%. Шипит, но оно и без кислоты шипит если на черную массу просто перекисью капнуть. MnO2 является катализатором разложения перекиси. Но сульфата я так и не увидел. Может не те условия реакции? Кислота у меня не концентрированная была, но она концентрировалась по ходу варения смесюги. Даже сернокислый туман уже пер, а черная масса так и не растворялась.

 

Пробовал даже растворить совсем небольшое кол-во черной массы в предварительно упаренной серной кислоте до белых дымов. Прямо не снимая с огня варил в серной кислоте совсем небольшое кол-во черного порошка из батареек. Результат нулевой. Ради прикола решал профильтровать. Бумажный фильтр моментально разъело.

Изменено 13 Июля, 2014 в 13:54 пользователем SilverKay

[pupkin027]

Не советую получать что-либо из батареек, я тоже пробовал растворить эту бурду в серной к-те с перекисью, ни фига оно не растворяется, в отличии от чистого MnO2, который растворяется отлично.

[SilverKay]

Как можно узнать оксид ли там марганца вообще? (в батарейках в смысле)

 

 

Только что попробовал прокалить черную штуку из батареек.: взял ровно грамм её, калил тщательно до красного коления, летело немного искр, после прокалки смеюза потеряла в массе 25%, тоесть 750мг осталось. Решил сделать из неё термит, взял около 300мг алюминиевой  пудры и смешал, на кончике плоской отвертки зачерпнул смесюги и хотел испытать. Грел газовой горелкой, смесь раскаляется до красна но не горит. Может температуры мало у горелки?

Изменено 13 Июля, 2014 в 16:13 пользователем SilverKay

[Звездочёт]

Прокаливать уголь из батареек надо сильно, лучше в муфеле, но можно в хорошей духовке. С хорошим доступом воздуха. Пробовал прогревать уголь горелкой, пламя выжигало кислород и уголь почти не горел.

 

А проверить можно перекисью водорода - разлагается с пузырьками кислорода, значит диоксид марганца есть.

[SilverKay]

С перекисью реакция есть, я писал выше уже, но что ж он не растворяется то в кислоте? Какие условия реакции должны быть?

[SilverKay]

Звездочёт был прав. Первый раз я дул пламенем горелки прямо на черную массу и сжигал много кислорода. Я провел прокаливание еще раз с новой порцией, но уже держа в уме старые грабли. В этот раз я направлял струю огня не внутрь тигля а раскалял его дно:

 

Когда вся масса стала светится красным светом я периодически вынимал тигель из-под огня, интенсивно перемешивал угли медной проволочкой и одновременно их раздувал:

 

В процессе прокалки никаких искр не летело, пламя непосредственно на препарат не направлялось. Сабж потерял в массе 30% на этот раз, а учитывая, что прокаливал я предварительно промытую водой массу из батарейки, то изначально там углерода в районе 50% по массе, а может и больше. Ну и наконец-то масса приобрела вожделенный коричневый оттенок, как и положено по справочникам. Хоть камера на телефоне и хреново различает близкие цвета, но все же:

 

До прокалки:

 

После прокалки:

 

Для того, чтобы убедиться, что прокалил весь уголь, провел повторное прокаливание и перевзвесил, масса потеряла еще 0.02г, но это скорее издержки пересыпания и налип на палочке для помешивания. Оттенок светлее не стал.

Изменено 13 Июля, 2014 в 20:11 пользователем SilverKay

[WASQ]

Смешайте немного полученной массы с солью (кухонной), добавьте серной кислоты, если учуете хлор, то есть там двуокись марганца. 

 

Можно попробовать еще восстанавливать смесь массы с кислотой сульфитом или бисульфитом, или просто пропускать через нее сернистый газ. Четырехвалентный марганец должен восстановиться до двухвалентного, который даст желаемый сульфат.