надежность пробы Бельштейна

[antonuzh]

есть ли случаи когда проба бельштейна отрицательна, а галоген в исследуемом  образце на самом деле есть. При каких условиях? Или не может так быть?

Обязательно ли прокаливать вещество с известью перед анализом?

 

[NLVN]

С проблемами не сталкивался. Хлор и бром определяется надежно, фторированных в руках не держал кроме тефлона, но это не в счет, иодпроизводные так же редкость.

[yatcheh]

есть ли случаи когда проба бельштейна отрицательна, а галоген в исследуемом  образце на самом деле есть. При каких условиях? Или не может так быть?

Обязательно ли прокаливать вещество с известью перед анализом?

 

При низкой концентрации галогена вполне возможны проблемы. Прокаливание с известью позволяет избавиться от углеводородного/кислородного/азотного балласта и сконцентрировать искомый галоген.

[antonuzh]

При низкой концентрации галогена вполне возможны проблемы. Прокаливание с известью позволяет избавиться от углеводородного/кислородного/азотного балласта и сконцентрировать искомый галоген.

можно ли подробно описать прокаливание?

[yatcheh]

можно ли подробно описать прокаливание?

 

Не, я не аналитик ни разу. Я вообще первый раз от вас услышал про прокаливание пробы с известью, вот и ляпнул с умным видом про концентрирование - какое там, в дупу, концентрирование, на фоне кальция ни черта не увидишь (разве что со светофильтром)! А пробе Бейльштейна много чего мешает - см. энциклопиду. 

Изменено 12 Октября, 2014 в 11:05 пользователем yatcheh

[antonuzh]

если что то даст положительную реакцию (будет мешать) это еще не очень плохо. Хуже когда галоген будет а реакция будет отрицательной. Если такое возможно конечно.

[DarkTempteition]

Здесь по больше информации 

[antonuzh]

как надо регулировать горелку при пробе?

 

На видео в ютубе медная проволока пламя без иследуемого вещества не окрашивает вовсе или окрашивает очень слабо в розоватый оттенок (если прокаленная нормально).

У меня проволока красит пламя в желтый цвет при накалении,  может взять проволоку потолще, что б не накалялась так?

 

Насколько должна накалятся проволочка при пробе? До красного, желтого, не накалатся вовсе? Как горелку выставить и толщину проволоки подобрать? Вроде бы мелочи, но что то подсказывает что от этого зависит чуствительность опыта. 

 

Делал анализ. Если беру исследуемое вещество то дает зеленое окрашивание но очень слабое, по контуру пламени еле заметное и на пол секунды или даже меньше, потом резко пропадает.  

 

Для проверки взял на проволоку крупицу ПВХ, дало интенсивную зеленую окраску на две секунды, что даже зеленым перебило желтый цвет от накаленной проволоки.

 

Что если я возьму ацетилацетонат меди и смешаю его с исследуемым веществом "Х", будет проба более чувствительной?

[antonuzh]

читал что более чувствительной является проба пористого медного порошка с исследуемым веществом. Как такой порошок приготовить? Можно ли разложением ацетилацетоната меди? Или восстановлением хлорида меди алюминием или цинком?

Изменено 18 Октября, 2014 в 00:56 пользователем antonuzh