Фильтрация сульфида цинка на воронке Бюхнера

[Graf_Inventor]

Добрый вечер уважаемые господа.

Есть проблема.

Получаю сульфид цинка методом пропускания сероводорода через водный р-р сульфата. Сульфат предварительно очищал на диметилглиоксимовой колонке.

Проблема оказалась в фильтрации полученной суспензии (маточный раствор + хлопься сульфида цинка) на воронке Бюхнера в колбе Бунзена под вакуумом... Фильтровальная бумага тут же забивается... и дальше фильтрация не идёт =( 

Подскажите как решить данную проблему?

Есть несколько предположений.

1) поднять температуру раствора сульфата до 60-90гр Цельсия, для того что бы образовывались более крупные частицы сульфида при пропускании сероводорода. Возможно пред, предположение основано на аналогии с получение карбонатов бария из азотистокислого бария. 

2)  сразу же после пропускания сероводорода фильтровать на более грубом фильтре с потерей половины (более мелкой фракции) хлопьев сульфида цинка.

3) какие то иные способы... которые я не знаю.

 

Буду очень признателен за Ваши предположения и подсказки, и буду безгранично благодарен за компетентные решения данной проблемы.

 

Ниже несколько фото процессов, так.. для иллюстрации поста.

[aversun]

А у Карякина читали методику получения?

[Alonerover]

Мелкодисперсный осадок можно просто отстаивать (например, при получении гидроксида-карбоната меди из сульфата меди и соды я, примерно часов по 8, давал осесть осадку - потом сливал. И так несколько раз. Может и Вам такой вариант поможет.

[Graf_Inventor]

А у Карякина читали методику получения?

Конечно почитал, собственно с его книги и начал когда искал оптимальную для моих целей методику. если не ошибаюсь страница 401. Там изложено 4 метода. и все они заканчиваются на воронке Бюхнера Именно поэтому у меня и возник вопрос, возможно я чтото не так делаю, и поэтому у меня очень мелкий осадок получается.

 

Мелкодисперсный осадок можно просто отстаивать (например, при получении гидроксида-карбоната меди из сульфата меди и соды я, примерно часов по 8, давал осесть осадку - потом сливал. И так несколько раз. Может и Вам такой вариант поможет.

Я пробовал и такой вариант, но к сожалению сульфид довольно быстро вступает в реакцию с маточным раствором и переходит обратно в сульфат...  скажем через сутки после отстаивания даже на глаз видно что сульфида стало меньше =(  Пробовал так ж выпаривать... в муфельной печи более 48 часов.. в результате получил с 2 литров суспензии 5 гр сульфида  

 

Я не профессионал в данной области, но мне кажется, что всё же надо двигаться в сторону образования более крупных осадков.

 

Буду очень признателен есть Вы выдвините ещё какие нибудь предположения.

[Graf_Inventor]

Так, господа... я так понимаю ни кто больше вариантов ни каких не предложит. Видимо придётся пробовать пробулькивать сероводород при различных температурах раствора сульфата.... и смотреть под микроскопом образовавшийся сульфид....

[akula]

Так, господа... я так понимаю ни кто больше вариантов ни каких не предложит. Видимо придётся пробовать пробулькивать сероводород при различных температурах раствора сульфата.... и смотреть под микроскопом образовавшийся сульфид....

Ну почему так уныло? А не попробовать Вам заменить сульфат цинка  на ацетат? Может не будет обратно растворяться? Как  считаете?  

[Leuchtkäfer]

Опа, точно так. Можно просто добавить в раствор ацетат натрия. Он будет повышать уровень pH. В одной из давно виданных методик так и делалось. Разумеется, его тоже нужно чистить комплексонами.

Ещё я пробовал осаждать тиомочевиной из аммониевого комплекса, однако делал без методики и до ума не довёл.

Изменено 3 Января, 2015 в 21:24 пользователем Leuchtkäfer

[pauk]

Опа, точно так. Можно просто добавить в раствор ацетат натрия. Он будет повышать уровень pH. В одной из давно виданных методик так и делалось. Разумеется, его тоже нужно чистить комплексонами.

Ещё я пробовал осаждать тиомочевиной из аммониевого комплекса, однако делал без методики и до ума не довёл.

 

Брауэр в руководстве по неорганическому синтезу (том 4) советует поддерживать рН в пределах 2-3 с помoщью ацетата аммония.

Изменено 3 Января, 2015 в 21:39 пользователем pauk

[Graf_Inventor]

Опа, точно так. Можно просто добавить в раствор ацетат натрия. Он будет повышать уровень pH. В одной из давно виданных методик так и делалось. Разумеется, его тоже нужно чистить комплексонами.

Ещё я пробовал осаждать тиомочевиной из аммониевого комплекса, однако делал без методики и до ума не довёл.

 

 

Ну почему так уныло? А не попробовать Вам заменить сульфат цинка  на ацетат? Может не будет обратно растворяться? Как  считаете?  

Господа, вы совершенно правы! Ацетат натрия добавлял,  контролировал pH по индикаторным полоскам, но если суспензия стоит больше 4 дней то процесс растворения всё равно потихонечку идёт. А выпариваются 2 литра долго =(. Но вообще это действительно хорошая идея просто периодически добавлять ацетат. Ацетата аммония у меня к сожалению нету, а вот ацетат натрия есть, чда.

 

 

Брауэр в руководстве по неорганическому синтезу (том 4) советует поддерживать рН в пределах 2-3 с помoщью ацетата аммония.

ZnS.png

Благодарю Вас за интересную ссылку, ознакомлюсь с методикой.

 

И всё же очень хочется узнать, будет ли менять размер кристаллов в зависимости от температуры раствора через который пропускают сероводород

 

А что такое декантация? =)

[aversun]

А что такое декантация? =)

http://www.himikatus.ru/art/tecnik_lab/0463.php