Как вскрыть ампулу правильно?

[yatcheh]

В нисходящий холодильник наверное лучше аквариумной помпой чуть теплую воду из емкости подать, чтобы рубашка не треснула из-за разности температур...хотя кто-то вроде писал что 140 не так уж и критично для либиха с проточной водой.

 

Ну, это уже в области фола, конечно, но если пайка качественная - сто пудов не треснет. Тут ещё можно схитрить - пипку выходную у либиха направить не вверх (как положено), а вниз. В результате у спая будет воздушная пробка, отделяющая его от воды.

[моль]

Ну чтож буду опытным путем оптимизировать процесс.

[моль]

В двугорлую колбу снабженную ОХ и капельной воронкой было загружено ~103г безводного ацетата натрия, в капельную воронку залито 150г бромистого ацетила. При прикапывании броангидрида экзотермического эффекта не наблюдалось поэтому кран воронки был открыт полностью и весь бромангидрид был добавлен минуты за 3. Реакционная смесь была густая было принято решение снять ОХ и перемешать содержимое стеклянной палочкой, после чего смесь стала более однородной. Визуально определить идет реакция или нет не было возможности т.к. видимых изменений в колбе не происходило. Было принято решение подвергнуть смесь рефлюксу. Довел смесь до слабого кипения и кипятил с ОХ около часа. В колбе были бромного цвета вкрапления, сверху над слоем соли был тонкий слой прозрачной жидкости. Дальше ОХ был заменен на нисходящий и началась отгонка продуктов реакции. Первые ~20мл отгонялись при t 125°С затем t поднялась до 135° и держалась на этой отметке до окончания перегонки. Отогнано 50мл Жидкость в колбе приемника желтоватого цвета с резким пряным запахом уксуса чуточку дымит на воздухе. Капля упавшая в стакан с холодной водой долетает до дна не растворяясь некоторое время. Есть ли качественная реакция на уксусный ангидрид? Есть подозрение что большая часть бромангидрида не прореагировала. Прошу химиков практиков прокомментировать мой лабораторный опыт и если можно указать на ошибки.

Вот сие произведение:

[yatcheh]

В двугорлую колбу снабженную ОХ и капельной воронкой было загружено ~103г безводного ацетата натрия, в капельную воронку залито 150г бромистого ацетила. При прикапывании броангидрида экзотермического эффекта не наблюдалось поэтому кран воронки был открыт полностью и весь бромангидрид был добавлен минуты за 3. Реакционная смесь была густая было принято решение снять ОХ и перемешать содержимое стеклянной палочкой, после чего смесь стала более однородной. Визуально определить идет реакция или нет не было возможности т.к. видимых изменений в колбе не происходило. Было принято решение подвергнуть смесь рефлюксу. Довел смесь до слабого кипения и кипятил с ОХ около часа. В колбе были бромного цвета вкрапления, сверху над слоем соли был тонкий слой прозрачной жидкости. Дальше ОХ был заменен на нисходящий и началась отгонка продуктов реакции. Первые ~20мл отгонялись при t 125°С затем t поднялась до 135° и держалась на этой отметке до окончания перегонки. Отогнано 50мл Жидкость в колбе приемника желтоватого цвета с резким пряным запахом уксуса чуточку дымит на воздухе. Капля упавшая в стакан с холодной водой долетает до дна не растворяясь некоторое время. Есть ли качественная реакция на уксусный ангидрид? Есть подозрение что большая часть бромангидрида не прореагировала. Прошу химиков практиков прокомментировать мой лабораторный опыт и если можно указать на ошибки.

 

Выход сырого получается 40%. Маловато, однако. Впрочем, я думаю - много осталось в кубе. Там около 120 г бромида должно остаться, если выжать куб на вакууме - ещё кубов 30-40 получится.

Что не было самопроизвольной реакции - это неожиданно (хлористый ацетил бодрее реагирует). По-видимому надо кипятить дольше, чем один час если реакция такая... индифферентная.

Желтоватый цвет - с бромом оно всегда так. Дымит на воздухе - это HBr (ацетат всё-таки не идеально сухой). Пряный запах уксуса - это запах ангидрида, он пельменями пахнет сильнее, чем сама кислота То, что капля до дна долетает - это явно концентрат ангидрида, а то, что растворяется - так у него растворимость в воде 20%.

[моль]

Не дожал знаю побоялся что колба лопнет следующий опыт буду проводить предусмотрительней. Согласен в кубе много осталось когда остудил соль была мокрая и что интересно когда налил в эту соль воды чтобы колбу отмыть образовалось два слоя вода снизу и слой сверху чего непонятно если ангидрид дак он вроде внизу должен быть...хм будем эксперементировать отчеты буду сюда выкладывать

......оно и следовало ожидать что реакция не бурная бром менее реакционно способен чем хлор.....в следующий раз надо попробовать подольше порефлюксить часа три например

[yatcheh]

... непонятно если ангидрид дак он вроде внизу должен быть...хм 

 

Внизу - слой раствора бромида, он может быть и тяжелее (надо в книжках посмотреть).

......оно и следовало ожидать что реакция не бурная бром менее реакционно способен чем хлор

 

Ну, это вопрос неоднозначный. В реакциях замещения он обычно активнее.

[моль]

Просто слушал лекцию в ютубе там говорили что хлор заменит собой бром в бромиде натрия. Если бромид натрия хлорировать. В этой реакции думаю аналогичная закономерность прослеживается...

Всмысле бром хуже дружит с натрием чем хлор....сформулировал как смог))))

Изменено 15 Февраля, 2015 в 16:21 пользователем моль

[yatcheh]

Просто слушал лекцию в ютубе там говорили что хлор заменит собой бром в бромиде натрия. Если бромид натрия хлорировать. В этой реакции думаю аналогичная закономерность прослеживается...

Всмысле бром хуже дружит с натрием чем хлор....сформулировал как смог))))

 

Да, отсутствие экзоэффекта связано, видимо, как раз с этим. То есть - разница в энергии образования кристаллических NaBr и NaCl больше, чем разница енергий связи O=С-Br и O=C-Cl. Другое дело, шо кинетика далеко не всегда с термодинамикой завязана. Но, тут - тёмный лес. Одно твёрдое вещество превращается в другое твёрдое вещество... Масса трудноучитываемых привходящих обстоятельств.

[моль]

Ох и надышался сегодня ангидридами))) ...думаю раз нет экзоэффекта, к чему эти воронки....загрузил в колбу ацетат натрия, вскрыл ампулу и начал заливать в колбу бромангидрид а оно б...дь как закипит!!! Из колбы дым столбом))) вздохнуть не возможно...глаза ест...я быстрее остатки долил и закрыл таки все это безобразие ОХ. Колба горячущая ...подождал чуть остыла помешал палочкой, часок порефлюксил. И начал отгонку....на этот раз в приемнике так же 50 мл но...чистой как слеза жидкости, больше не смог отогнать плитка наполную была гнал пока капать не перестало. Капля так же до дна долетает в холодной воде ..пахнет также пельменями))) В этот раз хоть и нанюхался бромоводородов с ангидридами зато продукт чистый как слеза)))...может кто подскажет как проверить продукт на качество?

В следующий раз буду все же воронкой дозировать))) жутко едкая херня .....если все по уму делать то работать с этим лучше под тягой. Вскипело видимо потому что залил в еще горячую соль....век живи век учись))

Изменено 17 Февраля, 2015 в 21:00 пользователем моль

[моль]

Полученный сырец предположительно содержит примеси: 1)непрореагировавший бромангидрид(избавиться можно повторной перегонкой с ацетатом натрия) 2)HBr(как можно избавиться?) 3)ЛУК(фракционная перегонка думаю поможет...но нужен дефлегматор)