Славянская Опубликовано 26 Января, 2015 в 11:35 Поделиться Опубликовано 26 Января, 2015 в 11:35 Здравствуйте, уважаемые Аналитики. Не нашла подобного вопроса в других темах, поэтому создаю новую. Если что не так, надеюсь, что меня поправят. Приступаю к работе по ГОСТ «28396-89 (CT СЭВ 6540-88) Зерновое сырье, комбикорма. Метод определения патулина» В данной методике требуется индикатор «о-дианизидин», реагент достаточно редкий для нашей лаборатории (какое-то время по этой методике не работали). В шкафу нашлась баночка с надписью Fast Blue B Salt (на русском, видимо, будет как «Прочный синий Б соль»). На некоторых сайтах название этого вещества приводится как синоним искомого о-дианизидина. А на некоторых – нет. По-моему, большую часть Яндекса по этой теме прошарила. Кто работает с этими веществами и/или по приведённой методике, подскажите, пожалуйста, являются ли О-ДИАНИЗИДИН и ПРОЧНЫЙ ГОЛУБОЙ Б СОЛЬ аналогами (т.е можно ли прочный голубой использовать в методике вместо о-дианизидина)? Ссылка на комментарий
yatcheh Опубликовано 26 Января, 2015 в 12:03 Поделиться Опубликовано 26 Января, 2015 в 12:03 (изменено) Здравствуйте, уважаемые Аналитики. Не нашла подобного вопроса в других темах, поэтому создаю новую. Если что не так, надеюсь, что меня поправят. Приступаю к работе по ГОСТ «28396-89 (CT СЭВ 6540-88) Зерновое сырье, комбикорма. Метод определения патулина» В данной методике требуется индикатор «о-дианизидин», реагент достаточно редкий для нашей лаборатории (какое-то время по этой методике не работали). В шкафу нашлась баночка с надписью Fast Blue B Salt (на русском, видимо, будет как «Прочный синий Б соль»). На некоторых сайтах название этого вещества приводится как синоним искомого о-дианизидина. А на некоторых – нет. По-моему, большую часть Яндекса по этой теме прошарила. Кто работает с этими веществами и/или по приведённой методике, подскажите, пожалуйста, являются ли О-ДИАНИЗИДИН и ПРОЧНЫЙ ГОЛУБОЙ Б СОЛЬ аналогами (т.е можно ли прочный голубой использовать в методике вместо о-дианизидина)? Тут имеется изрядная путаница. В каталоге Сигмы есть "о-дианизидин (3,3'-диметоксибензидин)" и "Fast Blue B Salt" (3,3'-диметоксибифенил-4,4'-бис(диазоний) гексахлорцинкат), это совершенно разные вещества, хотя и родственные (второе - продукт диазотирования первого). Тем не менее, в каталогах красителей и индикаторов сплошь и рядом пишут "Прочный Синий Б соль (о-дианизидин)". Вопрос в том - что имеется в виду в самой методике под названием "о-дианизидин". Подозреваю, что это всё-таки "Прочный Синий Б соль", но настаивать на этом не берусь. А как он по методике используется? Изменено 26 Января, 2015 в 12:06 пользователем yatcheh Ссылка на комментарий
Славянская Опубликовано 26 Января, 2015 в 12:19 Автор Поделиться Опубликовано 26 Января, 2015 в 12:19 Большое вам, yatcheh, спасибо за точное объяснение, я эту информацию уже давно искала. Получается, что вещества ( о-дианизидин и Прочный Синий) разные, но есть шанс, что в данной методике автор их всё равно в одну кучу собрал. Используется, если вкратце, так. По ГОСТ 28396-89 (CT СЭВ 6540-88) «Зерновое сырье, комбикорма. Метод определения патулина» патулин после экстракции разделяют тонкослойной хроматографией. И прокрашивают с помощььью этого индикатора. Рядом наносят пробы стандартных образцов патулина. Прокрашивается патулин путем помещения в хлорную камеру (эксикатор или хроматографическая ванночка с KMnO4 и HCl 1:1), затем – опрыскать раствором этого о-дианизидина в муравьиной кислоте. Если всё в порядке, то пятна патулина (токсина, создаваемого гнилостными микрокультурами в плодах и овощах) будут видны в ультрафиолетовом свете как желто-зелёные флюоресцирующие пятна. Очень подробно не пишу, вы, наверное, и без меня всё знаете. Попробую-ка заменить этот о-дианизидин на Fast Blue B, рискну, т.к потери, в случае неудачи, не будут значительными. Ссылка на комментарий
yatcheh Опубликовано 26 Января, 2015 в 12:43 Поделиться Опубликовано 26 Января, 2015 в 12:43 (изменено) Прокрашивается патулин путем помещения в хлорную камеру (эксикатор или хроматографическая ванночка с KMnO4 и HCl 1:1), затем – опрыскать раствором этого о-дианизидина в муравьиной кислоте. Если всё в порядке, то пятна патулина (токсина, создаваемого гнилостными микрокультурами в плодах и овощах) будут видны в ультрафиолетовом свете как желто-зелёные флюоресцирующие пятна. Попробую-ка заменить этот о-дианизидин на Fast Blue B, рискну, т.к потери, в случае неудачи, не будут значительными. Хм... Из способа применения ничего не извлечь. Раствор самого о-дианизидина в муравьиной кислоте вполне может давать специфическую цветную реакцию с этим самым патулином. С другой стороны, в той же Сигме про Fast Blue B salt пишут "используется как индикатор при тонкослойной хроматографии афлатоксинов". Без поллитры эксперимента не разберёссе Изменено 26 Января, 2015 в 12:44 пользователем yatcheh 1 Ссылка на комментарий
Славянская Опубликовано 26 Января, 2015 в 14:47 Автор Поделиться Опубликовано 26 Января, 2015 в 14:47 Это вы верно заметили. . тогда, пожалуй, мне следует взяться за поллитру то есть, за експеримент а вообще . . . . убила бы, кто такие обобщённые ГОСТы пишет, взяли бы сразу неясные моменты получше прописали. Они же там наверху главные, значит, всё знают Вы мне, кстати, невероятно помогли прояснить ситуацию с этими красителями. Если нетрудно помочь уменьшить моё невежество, скажете, что это за каталог Сигмы такой? (похоже, что ещё один достоверный источник сведений, с которым любому сведущему аналитику надлежит быть знакомым) Ссылка на комментарий
serge2011 Опубликовано 26 Января, 2015 в 17:58 Поделиться Опубликовано 26 Января, 2015 в 17:58 Прочный синий Б это не о-дианизидин, а цинковая соль его диазо- (моно- или бис- не помню) Ссылка на комментарий
Славянская Опубликовано 26 Января, 2015 в 18:36 Автор Поделиться Опубликовано 26 Января, 2015 в 18:36 Благодарствую за информацию. Кажись, не работает эта цинковая соль дианизидина в случае с прокрашиванием патулина. Вместо флуоресценции пятен токсина на хроматографической пластине - темная, поглощающая всё УФ-излучение область. Есть ещё небольшой шанс, что свечение проявится после (в случае с бензидином при окраске патулина свечение появилось не в тот же самый вечер). Наверное, всё-таки лучше поискать Настоящий О-Дианизидин, а не егойную соль ( Ссылка на комментарий
yatcheh Опубликовано 26 Января, 2015 в 19:00 Поделиться Опубликовано 26 Января, 2015 в 19:00 Если нетрудно помочь уменьшить моё невежество, скажете, что это за каталог Сигмы такой? (похоже, что ещё один достоверный источник сведений, с которым любому сведущему аналитику надлежит быть знакомым) Это каталог реактивов от Sigma-Aldrich. У меня он валяется ещё за 1995 год. Вообще, они каждый год выходят. Что очень удобно - они там дают синонимы, формулы, основные физ. свойства и даже ссылки на литературу по использованию. Там зачастую можно то найти, шо ни в каких справочниках не найдёшь. Прочный синий Б это не о-дианизидин, а цинковая соль его диазо- (моно- или бис- не помню) Бис. Уже упомянут этот факт (см. выше в теме) Благодарствую за информацию. Кажись, не работает эта цинковая соль дианизидина в случае с прокрашиванием патулина. Вместо флуоресценции пятен токсина на хроматографической пластине - темная, поглощающая всё УФ-излучение область. Есть ещё небольшой шанс, что свечение проявится после (в случае с бензидином при окраске патулина свечение появилось не в тот же самый вечер). Наверное, всё-таки лучше поискать Настоящий О-Дианизидин, а не егойную соль ( Вполне возможно, что это всё-таки сам дианизидин. Растворять диазониевую соль в муравьиной кислоте как-то не комильфо, а вот такой диамин - в самый раз. Кстати, осторожнее с ним, о-дианизидин - доказанный канцероген. Ссылка на комментарий
Славянская Опубликовано 27 Января, 2015 в 07:18 Автор Поделиться Опубликовано 27 Января, 2015 в 07:18 Благодаря своевременным и подробным разъяснениям yatcheh заданный вопрос для меня стал полностью ясен. Ещё раз премного вас благодарю. Предлагаю модераторам закрыть данную тему. Ссылка на комментарий
химтрест Опубликовано 27 Января, 2015 в 10:25 Поделиться Опубликовано 27 Января, 2015 в 10:25 Кстати, осторожнее с ним, о-дианизидин - доказанный канцероген. Как в прочем и о-толидин и бензидин.И их с середины 70-ых в СССР запретили к производству.Страна закупала импортом. Цинковый комплекс диазониевой соли о-дианизидина, который являлся красителем также закупался импортом,но в силу дороговизны этого красителя в текстильной промышленности бывшего СССР почти не применялся и был вытеснен более дешевыми отечественными красителями...В литературе по прежнему много методик с применением в качестве аналитического реагента Прочного синего Б Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти