Проблемы с синтезом азотной кислоты

[student11]

Здравствуйте, возникли проблемы с получением азотной кислоты. Засыпал в колбу калийную селитру, начал заливать серную кислоту, сразу повалил бурый газ с адским запахом, даже не успел в НАК колбу вставить. Смотрел видео с данным способом синтеза, так на видео такой реакции не было. Подскажите в чем проблема, калийную селитру делал сам из аммиачки и хлористого калия, может у меня в итоге не калийная селитра получилось или может серная кислота сильной концентрации или может много кислоты залил? Спасибо!

[dmr]

По моему,там и хлористый аммоний есть,и вместе с азотной получаете,и соляную-цв.

[yatcheh]

Здравствуйте, возникли проблемы с получением азотной кислоты. Засыпал в колбу калийную селитру, начал заливать серную кислоту, сразу повалил бурый газ с адским запахом, даже не успел в НАК колбу вставить. Смотрел видео с данным способом синтеза, так на видео такой реакции не было. Подскажите в чем проблема, калийную селитру делал сам из аммиачки и хлористого калия, может у меня в итоге не калийная селитра получилось или может серная кислота сильной концентрации или может много кислоты залил? Спасибо!

 

Это точно - грязный нитрат с примесью хлорида. Бурый газ - нитрозилхлорид (точнее смесь его с ноксами).

[student11]

Вот что в итоге получилось (см. приложенные файлы)

Бурый газ это скорее всего двуокись азота, потому что после пары вдохов этого газа, сильно начали болеть легкие, бронхи, трахея, появились хрипы и одышка. Не понимаю откуда взялись эти примеси, предварительно все компоненты были отфильтрованы и перекристаллизованы, кристаллы высушены. Скорее всего проблемы возникли тогда, когда я пытался сделать KNO3 смешивая NH4NO3 и KCl. В результате реакции должны выделяться пары аммиака, но я никаких паров с резким запахом не наблюдал.

[aversun]

Вот что в итоге получилось (см. приложенные файлы)

Бурый газ это скорее всего двуокись азота, потому что после пары вдохов этого газа, сильно начали болеть легкие, бронхи, трахея, появились хрипы и одышка. Не понимаю откуда взялись эти примеси, предварительно все компоненты были отфильтрованы и перекристаллизованы, кристаллы высушены. Скорее всего проблемы возникли тогда, когда я пытался сделать KNO3 смешивая NH4NO3 и KCl. В результате реакции должны выделяться пары аммиака, но я никаких паров с резким запахом не наблюдал.

Не должно быть ни каких паров. Перекристаллизацией разделить эту смесь практически не возможно в виду близкой растворимости нашатыря и нитрата калия.

[student11]

А вот что происходит в результате сгорания так называемой "калийной селитры" и сахара. (см. прикрепленный файл)

Думаю проблема ясна, то что я считал KNO3 не является им. Тогда может кто-нибудь подскажет в чем моя ошибка, KNO3 делал так: кристаллы аммиачки растворил в теплой воде в пропорции 1 к 3, отдельно растворил кристаллы хлористого калия в воде в пропорции 1 к 2. Раствор хлористого калия поставил на плитку, медленно влил раствор аммиачки в р-р хлористого калия, по кипятил 30 - 40 минут, дал остыть раствору, поставил в морозилку, выпали кристаллы. Жидкость слил в стакан, выпарил немного воды, поставил в морозилку, образовались кристаллы. Выложил все кристаллы на лист просушил на солнце. Вот собственно и все, где ошибку совершаю?

[aversun]

Кипячение здесь абсолютно бесполезно, разве что выпарить большую часть воды. В подобной смеси надо несколько раз перекристаллизовать осадок, но потери исходных солей будут велики. При смешивании надо руководствоваться растворимостью солей.

[student11]

Не должно быть ни каких паров. Перекристаллизацией разделить эту смесь практически не возможно в виду близкой растворимости нашатыря и нитрата калия.

 

Ну тогда все понятно, не подскажите доступный способ изготовления KNO3. Я понимаю что самый легких способ это пойти в ХимМаг и купить там, просто у меня город маленький и таких магазинов просто нет. 

Кипячение здесь абсолютно бесполезно, разве что выпарить большую часть воды. В подобной смеси надо несколько раз перекристаллизовать осадок, но потери исходных солей будут велики. При смешивании надо руководствоваться растворимостью солей.

 

Да я еще тот химик  . Спасибо aversun за помощь, получается все же, лучший вариант это купить готовый нитрат калия и не париться.