Индикаторы для определения сульфатов в питьевой воде.

[kelebring]

Возникла такая ситуация. Пытаюсь внедрить методику определения сульфатов в питьевой воде титрованием BaCl2 (в среде 50% спирта или ацетона). Предлагают реактивы нитхромазо, хлорфосфоназо и ортраниловый К. Имеется только просроченный на 1 год нитхромазо, с ним переход окраски мягко говоря незначительный... :( Отсюда вытекают вопросы: Работал ли кто-либо по подобной методике? Может ли проблема заключаться в просроченном индикаторе? Есть ли опыт с хлорфосфоназо и ортраниловым К ?

[leka80]

Возникла такая ситуация. Пытаюсь внедрить методику определения сульфатов в питьевой воде титрованием BaCl2 (в среде 50% спирта или ацетона). Предлагают реактивы нитхромазо, хлорфосфоназо и ортраниловый К. Имеется только просроченный на 1 год нитхромазо, с ним переход окраски мягко говоря незначительный... :( Отсюда вытекают вопросы: Работал ли кто-либо по подобной методике? Может ли проблема заключаться в просроченном индикаторе? Есть ли опыт с хлорфосфоназо и ортраниловым К ?

 

Скажите а есть необходимость работать именно по этой методике? К сожалению, я по этой методике не работала, но могу сказать, что в других методиках с этим сталкивалась. Считаю, что вполне может быть влияние. Меня часто подводят органические индикаторы. Я предпочитаю из брать у проверенных фирм.

[psb]

Возникла такая ситуация. Пытаюсь внедрить методику определения сульфатов в питьевой воде титрованием BaCl2 (в среде 50% спирта или ацетона). Работал ли кто-либо по подобной методике?

В свое время отказались от методики комплексометрического определения сульфатов из-за трудоёмкости. Делали приблизительно так:

Сульфаты осаждали из подкисленного соляной кислотой раствора хлоридом бария (раствор кипятят минут 10). Сульфат бария отфильтровывали и растворяли в избытке трилона Б (при кипячении). Избыток трилона Б оттитровывали сульфатом магния с использованием эриохромового чёрного Т (аммиачный буферный раствор).

В общем, трудоёмкость проведения анализа меньше, чем при гравиметрическом определении сульфатов, но … Поэтому для поточных анализов в своё время использовали турбидиметрическое определение сульфатов.

 

Имеется только просроченный на 1 год нитхромазо, с ним переход окраски мягко говоря незначительный...

Если переход окраски при титровании получается нечетким, то можно попробовать применить смешанный индикатор, т.е. дополнительно к Вашему индикатору добавить метиленовый голубой или другой металлоиндикатор на катионы бария (эриохром чёрный Т, ализариновый красный). И ещё анализируемую воду лучше всего пропустить через катионит, для удаления мешающих катионов.

[psb]

Если переход окраски при титровании получается нечетким, то можно попробовать применить смешанный индикатор, т.е. дополнительно к Вашему индикатору добавить метиленовый голубой или другой металлоиндикатор на катионы бария (эриохром чёрный Т, ализариновый красный).

 

Сейчас подумал, что переход из фиолетового в синий сделать более четким не получится.

 

Можно ещё попробовать титрование сульфатов нитратом свинца в присутствии дитизона в вводно-спиртовой или вводно-ацетоновой среде. Здесь при титровании должен наблюдаться переход окраски раствора из сине-зеленой в красно-фиолетовую.

[muza]

Возникла такая ситуация. Пытаюсь внедрить методику определения сульфатов в питьевой воде титрованием BaCl2 (в среде 50% спирта или ацетона). Предлагают реактивы нитхромазо, хлорфосфоназо и ортраниловый К. Имеется только просроченный на 1 год нитхромазо, с ним переход окраски мягко говоря незначительный... :( Отсюда вытекают вопросы: Работал ли кто-либо по подобной методике? Может ли проблема заключаться в просроченном индикаторе? Есть ли опыт с хлорфосфоназо и ортраниловым К ?

 

Недавно вышел новый ГОСТ на сульфаты, ГОСТ Р -52-964-08, вводится с 01.2010г. Посмотрите там, методы определения довольно простые и там не нужны экзотические реактивы, воспроизводимость у методов тоже хорошая. По поводу титрования. Может все-таки лучше попробовать фотометрию или турбидиметрию?

[plick]

Недавно вышел новый ГОСТ на сульфаты, ГОСТ Р -52-964-08, вводится с 01.2010г. Посмотрите там, методы определения довольно простые и там не нужны экзотические реактивы, воспроизводимость у методов тоже хорошая. По поводу титрования. Может все-таки лучше попробовать фотометрию или турбидиметрию?

 

Все будет зависеть от определяемых концентраций.

В свое время я прекрасно обходился ГОСТом 72 года на определение сульфатов в питьевой воде обычной турбидиметрией.

Если конечно концентрации сульфатов достаточно малы то надо использовать фотометрию

[ЖеняЖ]

Нитхромазо - это прекрасный реактив на сульфат ионы. Тем, что я пользуюсь более 20 лет и он прекрасно работает. Знаете органические реагенты очень стойкие при правильном хранении они не меняют своих свойств десятилетиями. Для производителя обязательно указывать гарантийный срок хранения при котором вы можете вернуть реактив назад. Поэтому ГСХ  всегда не большой. У меня в лаборатории все реактивы выпуска СССР от реахим. Но они все хранились в темном сухом месте в закрытой таре и работают лучше новых. 

Касательно методики - определения сульфат ионов. Переход окраски напрямую зависит от качества ацетона. Он должен быть марки х.ч. ос.ч. или чда. Для проверки ацетона в стакан с водой прилейте чистый ацетон раствор должен оставаться абсолютно прозрачным без масляных пятен на поверхности воды. Нитхромазо готовить следует на спирте или на спирто-ацетоновой смеси. На воде нитхромазо не стойкий. Это прописано в госте на фотометтрию при использовании нитхромазо. Увы во многих официальных методиках написано готовить нитхромазо на воде, и потом получаются проблемы. Применять спирт при титровании как добавку в замен ацетона то же не рекомендую. Соляная кислота в качестве добавки для понижения рН будет завышать результаты содержания сульфат иона. Вместо соляной кислоты в лаборатории опытно-экспериментальным путем было найдено, что подкисление среды ледяной уксусной кислотой самый лучший вариант, который не завышает содержание сульфатов. Да я как химик часто разрабатываю методики пришлось работать с нитхромазо для определение серной кислоты в ванне пассивации и осветления меди. Там идёт бихромат натрия и серная кислота. Сейчас работаем с нитхромазо все хорошо получается. Поэтому не грешите на то, что индикатор просроченный замените ацетон.