Загадка при растворение серебра в азотной кислоте

[llinks]

А может это не серебро вовсе (монета поддельная и только посеребренна), а сталь. Хлопья углерод дал.Проверте магнитом.

Любит простой народ амальгаму делать, перед тем как скупщикам продать, чтоб весу добавить

В этом не может быть дело? Сульфид ртути как растворим?

[aversun]

Любит простой народ амальгаму делать, перед тем как скупщикам продать, чтоб весу добавить

В этом не может быть дело? Сульфид ртути как растворим?

Киноварь в азотной кислоте растворима.

[diant]

Да, нет все в порядке с монетой. Сейчас серебро уже осаждается медью. А я ради интереса я попробовал восстановить всю эту чернь, которая осталась. Короче взял эту черную фильтровальную бумагу и под хорошим током воздуха сжег в тигле. В итоге на дне тигля оказалось огромное количество металлических шариков и слезок. Все это дело разом сбросил в стаканчик с сазоткой и пошли пузырьки! Так что - все серебро пойдет в дело.

[Рыков Н.Г.]

Да, нет все в порядке с монетой. Сейчас серебро уже осаждается медью. А я ради интереса я попробовал восстановить всю эту чернь, которая осталась. Короче взял эту черную фильтровальную бумагу и под хорошим током воздуха сжег в тигле. В итоге на дне тигля оказалось огромное количество металлических шариков и слезок. Все это дело разом сбросил в стаканчик с сазоткой и пошли пузырьки! Так что - все серебро пойдет в дело.

При цементации медью, с готовом (переплавленном) серебре будет ~92.1% Ag...

(См. сообщение klim1970   http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=19220&st=250  )

По поводу "черного осадка", позвольте уточнить: примерно какой объём (вес) оного у Вас получился и сколько получилось металла? (у меня получалось от 0.5 до 1.1% "черного осадка" от исходного веса сплава серебра. Частично - отмучивал и накапливал, но объёмы - мизерные, бо слишком это муторно)

При повторном растворении, есть ли осадок и каков цвет раствора?

P.S.

За "наводку" на железо - спасибо, оно у меня (вместе с ионами хрома и никеля) было "на подозрении".

По поводу дальнейшего исследования я, обязательно, сообщу. (буду, видимо - отдельной темой, просить помощи у сообщества в  анализе этого "зелёного раствора") 

Изменено 29 Августа, 2015 в 12:45 пользователем Рыков Н.Г.

[diant]

По поводу черного остатка - ну конечно это крошки. Да, в пробирке, когда все рыхлое и плавает - кажется море.

На фильтровальной бумаге - уже скромнее. А когда пережег, то самих металлических остатков получилось - ну кучка примерно 4-5 мм в диаметре (на 10 г серебряный полтиник), то есть там просто крохи, даже при всей той органической грязи, которую я умудрился не смыть перед растворением серебра.

 

При повторном растворении (так беру еще раз и смотрю пристально) - та-а-ак, хотел написать "кристально чистый раствор", ан-нет! Все-таки легкий оттенок голубизны, но боковым зрением четко улавливаемый .

 

Про 92 серебра - ну как-то очень уж грустно. Вот у меня на столе лежит такой слиток, отлитый года три-пять назад. На вид чистейшее серебро, и за эти годы даже намека на потускнение не появилось. Кстати, под микроскопом у меня получилась поверхность "шагреневая кожа", как бы вся в мельчайших бугорках. Она очень белая и такой остается все годы. По опыту - 900 монеты все-таки за это время быстро тускнеют и появляют пятна окисления. А этот слиток (920 по вашему), сколько я его в руках не кручу - остается как новый. Я считал, что 98-99% там серебра.

[Рыков Н.Г.]

По поводу черного остатка - ну конечно это крошки. Да, в пробирке, когда все рыхлое и плавает - кажется море.

На фильтровальной бумаге - уже скромнее. А когда пережег, то самих металлических остатков получилось - ну кучка примерно 4-5 мм в диаметре (на 10 г серебряный полтиник), то есть там просто крохи, даже при всей той органической грязи, которую я умудрился не смыть перед растворением серебра.

 

1. При повторном растворении (так беру еще раз и смотрю пристально) - та-а-ак, хотел написать "кристально чистый раствор", ан-нет! Все-таки легкий оттенок голубизны, но боковым зрением четко улавливаемый .

 

2.Про 92 серебра - ну как-то очень уж грустно. Вот у меня на столе лежит такой слиток, отлитый года три-пять назад. На вид чистейшее серебро, и за эти годы даже намека на потускнение не появилось. Кстати, под микроскопом у меня получилась поверхность "шагреневая кожа", как бы вся в мельчайших бугорках. Она очень белая и такой остается все годы. По опыту - 900 монеты все-таки за это время быстро тускнеют и появляют пятна окисления. А этот слиток (920 по вашему), сколько я его в руках не кручу - остается как новый. Я считал, что 98-99% там серебра.

По п.1.

Осадите соляной кислотой (нужно очень мало, но - лучше, чем р-р NaCl), отфильтруйте и промойте на взвешенном фильтре и (после высыхания) взвесьте ещё раз. (для контроля, можно предварительно взвешенный фильтр - промочить слабыми р-рами соляной и азотных к-т, с последующей промывкой и сушкой. После процедур - взвесить ещё раз: посмотреть, держит ли вес).

Полагаю, весы с точностью 0.01г у Вас есть.

По полученному результату взвешивания AgCl, можно прикинуть %% "черного осадка"....

По п.2.

Данные - НЕ мои. Лично я предпочитаю осаждать соляной к-той (образующаяся слабая ЦВ растворяет "не нужные" соосодившиеся хлориды), промытый AgCl восстанавливаю смесью щелочи (NaOH, KOH, с весом, равным весу AgCl + 10-15кратный вес H2O) и сахара (растворяю в щелочи, при промешивании, ~ 1/4-1/7 от веса AgCl, избегая появления карамели в растворе). Обычным приливанием полученной смеси к порошку AgCl , если хлорид серебра "старый" , то можно нагреть 15-20минут.

За тем, слив (в отдельную посуду, бо можно использовать ещё раз или несколько раз(?)), промывка водой, сушка и плавка с добавлением 10-15% Na2CO3, под бурой. ВАЖНО: цвет остывшего шлака должен быть белым, если цвет зеленовато-серый, то надо добавлять соды, бо часть хлорида серебра НЕ восстановилась и перешла в расплав шлака).

Контролирую по плотности методом гидростатического взвешивания, методика - здесь:

http://numizmat.ru/forum/showpost.php?p=833071&postcount=35

СПРАВОЧНО, плотности юв.сплавов:

Для полноты картины, есть ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ плотности сплавов:

Изменено 29 Августа, 2015 в 16:45 пользователем Рыков Н.Г.

[diant]

По п.1 - это вы поздно написали. Все уже прошло много дальше. Сейчас осталось только пойти и сплавить слиток.

Да, вы к этому делу подходите серьезно. Я то далек от таких тонких методик, все больше по дедовски. Разве что промыл как следует - постарался много раз даже после получения прозрачной промывной воды. 

Однако интересна ваша методика восстанавления серебра. По сути - сахарный проявитель готовите!

 

Контролировать пробу по плотности - это интересно. Не знал про такой простой метод. Может и у меня руки дойдут, благо весы 0,001 г есть.

[Рыков Н.Г.]

По п.1 - это вы поздно написали. Все уже прошло много дальше. Сейчас осталось только пойти и сплавить слиток.

Да, вы к этому делу подходите серьезно. Я то далек от таких тонких методик, все больше по дедовски. Разве что промыл как следует - постарался много раз даже после получения прозрачной промывной воды. 

Однако интересна ваша методика восстанавления серебра. По сути - сахарный проявитель готовите!

 

Контролировать пробу по плотности - это интересно. Не знал про такой простой метод. Может и у меня руки дойдут, благо весы 0,001 г есть.

По выделенному:

Привычка.... 

К сожалению, лаборатории нет (когда была - были другие интересы, да и время было совсем другое - СССР).

Приходится сейчас "на коленке" всё делать и с реактивами - проблема...

----

Кроме весов - есть проблема с водой: надо бы контролировать плотность (для более точного расчета. Например - дегазировать).

Ну и поверхность изделия - тоже может давать погрешность (прилипание пузырьков воздуха, наличие оксидных плёнок, "патины").

Само собой, чем больше объект, тем выше точность.

[diant]

Замерил плотность своей отливки. Сделал три подхода на всякий случай. Весы 0,001 г. Вода 6 TDS (однократная дистиллировка, хотя сейчас хлопнул себя по лбу - рядом стояла дважды дистиллированная вода 0 TDS, надо было взять ее )

 

 

Итак, подход 1.

Вес изделия = 9,880 г

Вес вытесненной воды = 0,941 г

Плотность изделия = 10,499

 

 

Подход 2.

Вес изделия = 9,883 г

Вес вытесненной воды = 0,942 г

Плотность изделия = 10,492

 

Подход 3.

Вес изделия = 9,880 г

Вес вытесненной воды = 0,944 г

Плотность изделия = 10,466

 

Последний подход дает самую низкую плотность. Возьмем его за конечный результат.

Судя по вашим таблицам я имею в слитке ... м-м-м .. не хуже 98, и близко к 99, где-то так.

Но еще раз повторюсь - очень тщательно промывал.

 

То, что у меня серебра больше 9 грамм из полтиника - я досыпал в исходный раствор, где растворил монету, еще чуток нитрата серебра - мне нужно было иметь слиток около 10 г (короче подгадывал, учитывая, что в монете его всего 9 грамм).

 

И еще. Интересная вещь. Я плавил в обычном ювелирном шамотном тигле, но БЕЗ буры. Прямо на чистый тигель.

Не знаю правильно это или нет, но так уже делал раньше и сильно от этого не страдал. Буру потом нелюблю отковыривать или возиться с ее растворением. Впрочем если кто научит уму-разуму, буду благодарен.

Так вот на этот раз - а я довольно долго грел расплавленную каплю, катая ее по стенкам и собирая мелкие остатки, - к концу, когда я уже решил прекращать плавку и остужать слиток, на его поверхности по чистой зеркально глади где-то на 50% появилась странная патина - как бы налет по ней бегает. Я даже когда горелку-то выключил - подул на эту патину, она легко сдувалась в сторону по еще жидкому слитку. Когда все застыло - цвет этой пленки оказался не темным или черным, совсем не то. Он оказался цвета чистейшего золота. Глупость какая, подумалось. Взял микроскоп и глядь на нее. Пленка очень тонкая, но конечно это не золото, понимаю. А вот что это за муть - в толк не возьму. Я ее внимательно поизучал, благо опыт есть, она явно не металлическая, наверное оксид какой-то. А вот какой тут может быть оксид желтого цвета???

[Рыков Н.Г.]

Остаётся добавить, что неплохо бы иметь некий "эталон" с заведомо известной пробой.....

В частности, инвестиционная монета ГПс (Георгий Победоносец серебряный), имеет заявленную пробу 999, фактическую (по исследованию на электронном микроскопе, 996.8 . Подробнее: http://numizmat.ru/forum/showpost.php?p=393058&postcount=80  . Там же, кстати, про те самые "пятна за ГПз", коии разрекламировал Стерлигов. 

http://numizmat.ru/forum/showpost.php?p=393044&postcount=78  ).

Ну и замерять плотность попавшего в руки предмета из драг.металла - неплохая привычка, ИМХО....

Изменено 29 Августа, 2015 в 20:09 пользователем Рыков Н.Г.