Перегонка жидкости под вакуумом

[Himko]

Дорого времени суток уважаемые химики, прочитав правила раздела буду краток так что не сочтите за дерзость. У меня возникла потребность приготовления некоего раствора таким способом что бы во время всего процесса приготовления он не контактировал с воздухом и сейчас задача стоит отфильтровать исходный реактив(предполагаю это делать через воронку Шотта вставленную в колбу Бунзена) и экстрагировать его из колбы Бунзена в следующую емкость, после листания интернета, мною было придумано вот такое вот устройство(прикреплю фото) состоящее из колбы Бунзена, воронки Шотта, Двойного паралельного перехода и насадки для вакуумной перегонки но пообщавшись с продавцами лабораторной посуды и собрав все это в кучу для осмотра выяснилось что насадка для перегонки достает на 5 см ниже бокового отвода из колбы Бунзена, а нужно что бы отфильтрованное вещество экстрагировалось из самого дна колбы что посоветуете? Прикреплю фографии описаного выше апарата и некоторых моих домыслов по выходу из положения. Буду очень и очень благодарен за помощьь. 

[yatcheh]

Дорого времени суток уважаемые химики, прочитав правила раздела буду краток так что не сочтите за дерзость. У меня возникла потребность приготовления некоего раствора таким способом что бы во время всего процесса приготовления он не контактировал с воздухом и сейчас задача стоит отфильтровать исходный реактив(предполагаю это делать через воронку Шотта вставленную в колбу Бунзена) и экстрагировать его из колбы Бунзена в следующую емкость, после листания интернета, мною было придумано вот такое вот устройство(прикреплю фото) состоящее из колбы Бунзена, воронки Шотта, Двойного паралельного перехода и насадки для вакуумной перегонки но пообщавшись с продавцами лабораторной посуды и собрав все это в кучу для осмотра выяснилось что насадка для перегонки достает на 5 см ниже бокового отвода из колбы Бунзена, а нужно что бы отфильтрованное вещество экстрагировалось из самого дна колбы что посоветуете? Прикреплю фографии описаного выше апарата и некоторых моих домыслов по выходу из положения. Буду очень и очень благодарен за помощььь. CAM00414.jpgCAM00416.jpg

 

Шо-то непонятное. Что значит "экстрагировать" из колбы Бунзена? Просто извлечь? "Экстракция" в химии - совершенно определённая вещь, извлечение посредством растворителя. 

Зачем вообще нужно извлекать вещество из колбы в процессе фильтрования? Можно спокойно отфильтровать, потом пересосать, или передавить куда надо. В конце концов, можно сразу фильтровать туда, куда надо.

 

Короче - назначение сего девайса совершенно непонятно!

[Himko]

Шо-то непонятное. Что значит "экстрагировать" из колбы Бунзена? Просто извлечь? "Экстракция" в химии - совершенно определённая вещь, извлечение посредством растворителя. 

Зачем вообще нужно извлекать вещество из колбы в процессе фильтрования? Можно спокойно отфильтровать, потом пересосать, или передавить куда надо. В конце концов, можно сразу фильтровать туда, куда надо.

 

Короче - назначение сего девайса совершенно непонятно!

Извините за путаницу в терминах писал обычным разговорным лексиконом, мне нужно как раз отсосать отфильтрованное вещество из колбы Бунзена в другую емкость подскажите как лучше это сделать ?

[yatcheh]

Извините за путаницу в терминах писал обычным разговорным лексиконом, мне нужно как раз отсосать отфильтрованное вещество из колбы Бунзена в другую емкость подскажите как лучше это сделать ?

 

"Отсосать" - предполагает, что в конечном сосуде (куда перекачиваем) можно создать вакуум. В етом случае использование колбы бунзена вообще излишне. Кто мешает соединить воронку прямо с сосудом назначения, и фильтровать прямо в него? Воронку можно подходящим шлангом с ним соединить. 

Непонятно ещё другое. Вы фильтруете раствор на ОТКРЫТОЙ воронке Бюхнера, и при етом заботитесь об изоляции его от атмосферы. ИМХО - это просто бессмысленно. Изначально бессмысленно. Для фильтрования в инертной атмосфере совсем другие аппаратики нужны.

[Himko]

"Отсосать" - предполагает, что в конечном сосуде (куда перекачиваем) можно создать вакуум. В етом случае использование колбы бунзена вообще излишне. Кто мешает соединить воронку прямо с сосудом назначения, и фильтровать прямо в него? Воронку можно подходящим шлангом с ним соединить. 

Непонятно ещё другое. Вы фильтруете раствор на ОТКРЫТОЙ воронке Бюхнера, и при етом заботитесь об изоляции его от атмосферы. ИМХО - это просто бессмысленно. Изначально бессмысленно. Для фильтрования в инертной атмосфере совсем другие аппаратики нужны.

Если не сложно расскажите поподробнее про апаратики для фильтрования в инертной атмосфере? И предполагается использовать воронку шотта а там фильтр стеклянный а у бюхнера если не ошибоюсь кладут бумажный

[yatcheh]

Если не сложно расскажите поподробнее про апаратики для фильтрования в инертной атмосфере? И предполагается использовать воронку шотта а там фильтр стеклянный а у бюхнера если не ошибоюсь кладут бумажный

 

Стеклянный, бумажный - ето не особо важно, в общем случае. Реактивы Гриньяра через бумагу не фильтруют, ето ежу понятно, но вещества разные бывают.

Есть специальные конструкции (для фильтрования литийорганики, например) - закрытые воронки со стеклянными фильтрами и возможностью поддавливать инертный газ в процессе фильтрования. Потом раствор передавливается в реакционную колбу встроенным сифоном под давлением инертного газа.

В любом случае - надо соорудить закрытую воронку, куда можно подавать раствор "под подушкой" инертного газа. После окончания фильтрования, приёмный сосуд (под вакуумом находящийся), заполняется инертным газом через ту же воронку (вакуум, естественно, отключается). А потом отфильтрованный раствор передавливается в реакционную колбу. Или - сифоном, или, тупо - через тот же отвод, куда вакуум подавался (надо просто перекинуть его на реакционную колбу).

Реализовать ето можно самыми разными способами, главное - здравая идея! 

По моему опыту - нет ничего более развивающего инженерное воображение, чем острый недостаток посуды! Соорудить работающий аппарат из битых переходов, огрызков шлангов, проволоки, и синей изоленты - вот настоящая проверка профпригодности синтетика-разработчика!

[Himko]

Стеклянный, бумажный - ето не особо важно, в общем случае. Реактивы Гриньяра через бумагу не фильтруют, ето ежу понятно, но вещества разные бывают.

Есть специальные конструкции (для фильтрования литийорганики, например) - закрытые воронки со стеклянными фильтрами и возможностью поддавливать инертный газ в процессе фильтрования. Потом раствор передавливается в реакционную колбу встроенным сифоном под давлением инертного газа.

В любом случае - надо соорудить закрытую воронку, куда можно подавать раствор "под подушкой" инертного газа. После окончания фильтрования, приёмный сосуд (под вакуумом находящийся), заполняется инертным газом через ту же воронку (вакуум, естественно, отключается). А потом отфильтрованный раствор передавливается в реакционную колбу. Или - сифоном, или, тупо - через тот же отвод, куда вакуум подавался (надо просто перекинуть его на реакционную колбу).

Реализовать ето можно самыми разными способами, главное - здравая идея! 

По моему опыту - нет ничего более развивающего инженерное воображение, чем острый недостаток посуды! Соорудить работающий аппарат из битых переходов, огрызков шлангов, проволоки, и синей изоленты - вот настоящая проверка профпригодности синтетика-разработчика!

Это уж точно. Я тут полазил по мировой паутине и наткнулся на несколько прототипов Спасибо за совет.