Ректификационная установка

[ngradk]

Непонятно тока куда термометр тут втыкать.

Для термометра имеется штуцерок, он расположен перпендикулярно плоскости агрегата, примерно в том месте, где конденсат с холодильника течет на шток. На фото его просто не разглядеть.

[qwertymeans]

ребят у меня есть к вам вопросик, как и писал, использую боросиликатные стеклянные трубки, у меня их 3 по 70см, 25мм диаметром, набиваю битым стеклом подходящей формы, купил стеклоткань и фумку, сделал так есть огрызки от изгибов на 32, обточил наждачкой и при помощи стеклоткани и фумки соеденил 50мл шприцом, и переходник 50 мл шприц закрепил сверху, в 50мл шприц чётко как и в колбу входит насадка вюрца и вообще что угодно со шлифом на 29/32, а вопрос у меня следующий, так как трубки 3, имеет ли смыслделать колонку высотой более 70см, ну например 140см и уместно ли ставить дефлегматор на колбу и сверху колонку? Как лучше сделать? Утеплял я линолиумом, плотно обмотав трубку в несколько слоёв, стыки промотал хлобчатобумажной тканью, за тем чёрной изолентой и синей изолентой, получилась герметичная конструкция подходящая к любому разъёму на 29/32

Вот вариант утеплителей которым я пользуюсь:

http://otopleniedomov.com/truby/uteplitel-dlya-trub-iz-vspenennogo-poliehtilena-stroenie-i-kharakteristiki.html

 

Стоит копейки, брал в ЛеруаМерлен, но думаю они на любых рынках есть.

 

Вакуумный шланг - более толстый и армированный, то есть просто силиконовая трубка которая сейчас стоит и шланги топливные при откачке воздуха из них сплющатся. Если без вакуума гнать, то шланг какой угодно можно, лишь бы не вносил примесей в продукт и не реагировал с ним.

Непонятно тока куда термометр тут втыкать.

+

[SilverKay]

ребят у меня есть к вам вопросик, как и писал, использую боросиликатные стеклянные трубки, у меня их 3 по 70см, 25мм диаметром, набиваю битым стеклом подходящей формы, купил стеклоткань и фумку, сделал так есть огрызки от изгибов на 32, обточил наждачкой и при помощьи стеклоткани и фумки соеденил 50мл шприцом, и переходник 50 мл шприц закрепил сверху, в 50мл шприц чётко как и в колбу входит насадка вюрца и вообще что угодно со шлифом на 29/32, а вопрос у меня следующий, так как трубки 3, имеет ли смыслделать колонку высотой более 70см, ну например 140см и уместно ли ставить дефлегматор на колбу и сверху колонку? Как лучше сделать? Утеплял я линолиумом, плотно обмотав трубку в несколько слоёв, стыки промотал хлобчатобумажной тканью, за тем чёрной изолентой и синей изолентой, получилась герметичная конструкция подходящая к любому разъёму на 29/32

+

Однозначно ответить тут нельзя - все зависит от того какие жидкости разделять. Если обезвоживать уксус, то может и хватит 70см, если выпаривать воду из серки, то хватит просто дефлегматора. Если разделять водно-спиртовую смесь, то желательно от метра и выше и набивка не абы какая, а достаточно эффективная должна быть. Вот именно из-за таких неоднозначностей колонну и приходится делать конструктором, чтобы можно было сменить насадку/изменить высоту и.т.д. в зависимости от того, что нам надо разделить.

 

Есть еще один очень важный параметр про который я не упомянул - это возможность регулировать мощность нагревательного прибора. Дело в том, что процесс ректификации очень тонок в настройке и требует много терпения от человека. Одна из причин такой капризности - это режим который надо найти опытным путем для каждой конкретной колонны. Если мы используем колонну с насадкой, а не просто дефлегматор, то может возникнуть такой эффект как захлебывание колонны. Суть процесса проста: если мы подведем чрезмерную мощность нагрева к колбе, то поток пара может стать настолько интенсивным, что флегма стекающая от обратного холодильника в колонну просто напросто не сможет достигнуть колбы, и начнет скапливаться в колонне. В итоге колонна наполнится жидкостью и банально перельется - это и называется "захлёб". В таком режиме никакого тепло-массообмена уже не происходит и придется все экстренно выключать и устранять аварию. Есть другой крайний случай когда тепла подводится слишком мало и колонна работает в очень неэффективном режиме. Задача вывода колонны на самый эффективный режим заключается в том, чтобы подвести ровно столько тепла чтобы колонна находилась в состоянии "предзахлеба". То есть внутри колонны все активно бурлит и булькает, но ничего не переливается и флегма с паром находятся в состоянии динамического равновесия.

 

Учитывая все выше сказанное, могу дать пару рекомендаций по нагреванию колбы.Во первых, если мы будет использовать бытовую электроплитку с банальным термостатом, то в режим колонну нам ввести не удастся. Плитка с термостатом будет то включаться, то выключаться и колонна будет то захлебываться то сливать флегму в куб. Если использовать открытый огонь, то это против правил безопасности при работе с ЛВЖ. И это не страшилки, а реально люди горели из-за этого. Мой вариант - это ЛАТР и электрической плиткой на 1кВатт. Термостат я оттуда убрал полностью и банально вывел провода от спирали непосредственно к ЛАТРу, а на нем уже меняю напряжения на спирали. Но, даже в этом случае есть опасность, что напряжение в сети будет гулять, и мы снова приходим к болтанке режимов. Идеально - это стабилизатор напряжения, после него ЛАТР, а после него уже плитка с закрытой спиралью с демонтированным термостатом. Если ЛАТР покупать неохота(хотя штука очень полезная в быту), то есть копеечный вариант - корректор мощности. Это такая маленькая коробченка с одной крутилкой которая срезает часть синусойды электросети и за счет этого регулирует мощность. Можно спаять и самому - там 5-6 деталей всего.

 

Теперь про битое стекло: был у меня соблазн использовать что-то подобно, тока я решил засыпать стеклянный бисер - результат отвратительный. Во-первых стекло очень плохой проводник тепла, во вторых - очень большое гидравлическое сопротивление пару и малая площадь поверхности. Отсюда - колонна очень склонна к "захлебу" и эффективность её очень низка. Вывести на режим я так это и не смог. Может вам повезет больше - если хотите пробуйте.

[qwertymeans]

Однозначно ответить тут нельзя - все зависит от того какие жидкости разделять. Если обезвоживать уксус, то может и хватит 70см, если выпаривать воду из серки, то хватит просто дефлегматора. Если разделять водно-спиртовую смесь, то желательно от метра и выше и набивка не абы какая, а достаточно эффективная должна быть. Вот именно из-за таких неоднозначностей колонну и приходится делать конструктором, чтобы можно было сменить насадку/изменить высоту и.т.д. в зависимости от того, что нам надо разделить.

 

Есть еще один очень важный параметр про который я не упомянул - это возможность регулировать мощность нагревательного прибора. Дело в том, что процесс ректификации очень тонок в настройке и требует много терпения от человека. Одна из причин такой капризности - это режим который надо найти опытным путем для каждой конкретной колонны. Если мы используем колонну с насадкой, а не просто дефлегматор, то может возникнуть такой эффект как захлебывание колонны. Суть процесса проста: если мы подведем чрезмерную мощность нагрева к колбе, то поток пара может стать настолько интенсивным, что флегма стекающая от обратного холодильника в колонну просто напросто не сможет достигнуть колбы, и начнет скапливаться в колонне. В итоге колонна наполнится жидкостью и банально перельется - это и называется "захлёб". В таком режиме никакого тепло-массообмена уже не происходит и придется все экстренно выключать и устранять аварию. Есть другой крайний случай когда тепла подводится слишком мало и колонна работает в очень неэффективном режиме. Задача вывода колонны на самый эффективный режим заключается в том, чтобы подвести ровно столько тепла чтобы колонна находилась в состоянии "предзахлеба". То есть внутри колонны все активно бурлит и булькает, но ничего не переливается и флегма с паром находятся в состоянии динамического равновесия.

 

Учитывая все выше сказанное, могу дать пару рекомендаций по нагреванию колбы.Во первых, если мы будет использовать бытовую электроплитку с банальным термостатом, то в режим колонну нам ввести не удастся. Плитка с термостатом будет то включаться, то выключаться и колонна будет то захлебываться то сливать флегму в куб. Если использовать открытый огонь, то это против правил безопасности при работе с ЛВЖ. И это не страшилки, а реально люди горели из-за этого. Мой вариант - это ЛАТР и электрической плиткой на 1кВатт. Термостат я оттуда убрал полностью и банально вывел провода от спирали непосредственно к ЛАТРу, а на нем уже меняю напряжения на спирали. Но, даже в этом случае есть опасность, что напряжение в сети будет гулять, и мы снова приходим к болтанке режимов. Идеально - это стабилизатор напряжения, после него ЛАТР, а после него уже плитка с закрытой спиралью с демонтированным термостатом. Если ЛАТР покупать неохота(хотя штука очень полезная в быту), то есть копеечный вариант - корректор мощности. Это такая маленькая коробченка с одной крутилкой которая срезает часть синусойды электросети и за счет этого регулирует мощность. Можно спаять и самому - там 5-6 деталей всего.

 

Теперь про битое стекло: был у меня соблазн использовать что-то подобно, тока я решил засыпать стеклянный бисер - результат отвратительный. Во-первых стекло очень плохой проводник тепла, во вторых - очень большое гидравлическое сопротивление пару и малая площадь поверхности. Отсюда - колонна очень склонна к "захлебу" и эффективность её очень низка. Вывести на режим я так это и не смог. Может вам повезет больше - если хотите пробуйте.

кстати, у меня точно так и получилось именно "конструктором", то есть в любой момент можно полностью разобрать и собрать снова, или прямо сразу накинуть ещё одну трубку сверху, например для лёгкокипящих стекло использовано для того, что бы перегонять кислоты, серка выпаривается азеотропом, разве её можно разбить на простом дефлегматоре, да и выдержит ли водяной прямоточный холодильник такие горячие пары даже после дефлегматора?

 

про нагревательный прибор - в этом вся фишка собственно, у меня нет термометра на колонке, просто получилось так, что его некуда там сунуть, можно конечно через самый верх, через вторую насадку вюрца, но это не имеет смысла, так как ректификация происходит ниже, вот и буду втыкать термометр в трёгорлую колбу на пару литров, либо в саму жидкость, либо мерить пары на входе в колонку, есть у меня так же переходничок с отводом можно и через него пробовать, суть как я понял одна, что бы колонка не захлебнулась. на счёт бисера, если им заполнить мою трубку, то она попросту не будет продуваться, поэтому забито кусочками стекла треугольной формы, форма и размеры выбраны так, что бы стекло не ложилось друг на друга плашмя, даж не знаю как это объяснить, в общем там получилось как в калейдоскопе, всё под разными углами, ну а раз дефлегматоры на стекле работают, то я и решил испытать этот материал в колонке, оч прельщает своей стойкостью к кислотам и прочим агрессивным веществам. Теперь о том, что касается плиток, они бывают на самом деле оч разными, лучше всего самая обычная кухонная плита, дело в том, что кружки внутри проложены теплосохраняющим материалом, так вот чем его больше, тем плитка работает ровнее и надёжнее, в переносной плитке такого материала очень мало и сама плитка гораздо слабее по мощьности, но и портативные плитки бывают разные, самая плохая это белорусская, там вообще нет ни термостата, ни кружка, а загагулина наподобии спирали и всё, плитка щёлкает каждые 1-2 минуты вкл выкл, стоит поставить на неё колбу, колба сразу треснет, с полгода назад именна такая ошибка и была мной допущена, ставил не на саму спираль загагулину, а через алюминиевую прокладку - не помогло. Ну а как нам выровнять температуру без гемороев? Да очень просто - поставить на плиту, желательно бытовую, сковородку с песком, песка ненужно много, даже сама пустая сковородка, уже будет играть роль, чем больше насыпано песка, тем менее мощным будет нагрев, но за то сам нагрев будет равномернее, например в случае с уксусной кислотой или 646 растворителем из хо мага высокие температуры ни к чему, особенно в последнем случае, тоже самое касается и ацетона, если уже и обезвоживать, то понятно на колонке будет качественнее, чем на дефлегматоре.

Изменено 30 Октября, 2015 в 17:12 пользователем qwertymeans

[SilverKay]

кстати, у меня точно так и получилось именно "конструктором", то есть в любой момент можно полностью разобрать и собрать снова, или прямо сразу накинуть ещё одну трубку сверху, например для лёгкокипящих стекло использовано для того, что бы перегонять кислоты, серка выпаривается азеотропом, разве её можно разбить на простом дефлегматоре, да и выдержит ли водяной прямоточный холодильник такие горячие пары даже после дефлегматора?

 

про нагревательный прибор - в этом вся фишка собственно, у меня нет термометра на колонке, просто получилось так, что его некуда там сунуть, можно конечно через самый верх, через вторую насадку вюрца, но это не имеет смысла, так как ректификация происходит ниже, вот и буду втыкать термометр в трёгорлую колбу на пару литров, либо в саму жидкость, либо мерить пары на входе в колонку, есть у меня так же переходничок с отводом можно и через него пробовать, суть как я понял одна, что бы колонка не захлебнулась. на счёт бисера, если им заполнить мою трубку, то она попросту не будет продуваться, поэтому забито кусочками стекла треугольной формы, форма и размеры выбраны так, что бы стекло не ложилось друг на друга плашмя, даж не знаю как это объяснить, в общем там получилось как в калейдоскопе, всё под разными углами, ну а раз дефлегматоры на стекле работают, то я и решил испытать этот материал в колонке, оч прельщает своей стойкостью к кислотам и прочим агрессивным веществам. Теперь о том, что касается плиток, они бывают на самом деле оч разными, лучше всего самая обычная кухонная плита, дело в том, что кружки внутри проложены теплосохраняющим материалом, так вот чем его больше, тем плитка работает ровнее и надёжнее, в переносной плитке такого материала очень мало и сама плитка гораздо слабее по мощьности, но и портативные плитки бывают разные, самая плохая это белорусская, там вообще нет ни термостата, ни кружка, а загагулина наподобии спирали и всё, плитка щёлкает каждые 1-2 минуты вкл выкл, стоит поставить на неё колбу, колба сразу треснет, с полгода назад именна такая ошибка и была мной допущена, ставил не на саму спираль загагулину, а через алюминиевую прокладку - не помогло. Ну а как нам выровнять температуру без гемороев? Да очень просто - поставить на плиту, желательно бытовую, сковородку с песком, песка ненужно много, даже сама пустая сковородка, уже будет играть роль, чем больше насыпано песка, тем менее мощным будет нагрев.

Серка перегоняется азеотропом, да 98%. Я имел ввиду выпарить воду из электролита можно через обычный дефлегматор, чтобы потери самой серки уменьшить. Я так уже делал и даже приводил в этом форуме свои эксперименты на этот счет с фотками и детальным пояснением процесса. 

 

Термометр все таки придется как-то поставить, без него не получиться определить что за фракция в данный момент находится вверху колонны. Да и для вывода на режим он нужен. Без него флегмовое число сложно подобрать правильно. Просто там алгоритм какой. Вот устаканилась какая-то температура, вот мы начали отбирать дистиллят и если после этого температура начала расти - значит флегмовое число надо уменьшать. И добиваться чтобы температура стояла ровно в процессе отбора фракции.

Изменено 30 Октября, 2015 в 17:16 пользователем SilverKay

[qwertymeans]

Серка перегоняется азеотропом, да 98%. Я имел ввиду выпарить воду из электролита можно через обычный дефлегматор, чтобы потери самой серки уменьшить. Я так уже делал и даже приводил в этом форуме свои эксперименты на этот счет с фотками и детальным пояснением процесса. 

 

Термометр все таки придется как-то поставить, без него не получиться определить что за фракция в данный момент находится вверху колонны. Да и для вывода на режим он нужен. Без него флегмовое число сложно подобрать правильно. Просто там алгоритм какой. Вот устаканилась какая-то температура, вот мы начали отбирать дистиллят и если после этого температура начала расти - значит флегмовое число надо уменьшать. И добиваться чтобы температура стояла ровно в процессе отбора фракции.

да, надо подумать, впринципе колонна состыкована, можно стекло проточить круглым напильником, таким как для мотопил хускварна, температура в таком случае будет измеряться на самом входе в колонку. Если растворитель состоит из 3-х или 4-х составляющих, например обыкновенный 646, то температура в колонке в любом случае будет меняться, так как жидкости разнокипящие.

 

на счёт фоток и деталей процесса, моно ссылочку по поводу серной.

Изменено 30 Октября, 2015 в 17:26 пользователем qwertymeans

[SilverKay]

да, надо подумать, впринципе колонна состыкована, можно стекло проточить круглым напильником, таким как для мотопил хускварна, температура в таком случае будет измеряться на самом входе в колонку. Если растворитель состоит из 3-х или 4-х составляющих, например обыкновенный 646, то температура в колонке в любом случае будет меняться, так как жидкости разнокипящие.

 

на счёт фоток и деталей процесса, моно ссылочку по поводу серной.

Вообще температура более важна не в самом низу, а именно на выходе из колонны, перед элементом отбора, потому что внизу колонны будут более высококипящие фракции преобладать, а наверху как раз самая низкокипящая из смеси,  отбор начинается с неё.

 

Вот ссылка на  получение серки из электролита:

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=29396&page=14

[qwertymeans]

Вообще температура более важна не в самом низу, а именно на выходе из колонны, перед элементом отбора, потому что внизу колонны будут более высококипящие фракции преобладать, а наверху как раз самая низкокипящая из смеси,  отбор начинается с неё.

 

Вот ссылка на  получение серки из электролита:

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=29396&page=14

хорошо, давай испытаем нашу установку теоретически, например у нас есть пяти или десятилитровая канистра 646-го растворителя и пяти-шести литровая колба, как осуществить разделение?

состав 646

 

Толуол (50%)

Бутанол (15%)

Этиловый спирт (10%)

Бутилацетат (10%)

Этилцеллозольв (8%)

Ацетон (7%)

 

сможем мы такое разделить на колонке?

и как это осуществляется.

вопрос скорее теоретический, понятно, что растворитель проще промыть водой и потом аккум электролитом, получить толуол, остальное выкинуть. 

---------------

с перегонкой кислоты, плитка у тя наподобии такой?

дело в том, что из-за того, что она греет не ровно, постоянно щёлкает, вкл-выкл, это оч пагубно сказывается на лаб колбах, греть на подушке не пробовал, если колбу ставить ч/з сковородку с песком(баню), то плитка не вытягивает, если напрямую ч/з алюм прокладку, то колба растрескивается, вариантом, было бы как-нибудь сделать так, что бы она не щёлкала туда-сюда, а грела постоянно при включении и греть через воздушную подушку, как это сделать интересно? Ты ещё не пробовал их разбирать? У меня две плитки, одна с кружком, но она полную пятилитровую колбу не вытягивает, не для серки, а вообще, что бы довести колбу до кипения даж с водой уходят часы, плитку со спиралью можно было бы использовать, если как-нибудь сделать нагрев постоянным и греть на расстоянии, ч/з воздушную подушку, идеально подходит кухонная плита, но гнать серку на кухне опасно.

 

Твою конструкцию обязательно следует дополнить следующим образом, берётся пластиковый тазик с песком(можно конечно не полный, треть или хотя бы четверть) пластик тазика заранее лучше проверить, как он ведёт себя с серной к-й, отрезав маленький кусочек и прокипятив его в пробирке с серкой, в подовляющем большинстве случаев пластиковые тазики серную кислоту выдерживают, на тазик ставится две небольших доски, а сверху плитка. Колба при перепаде температур когда случается аварийная ситуация не разбивается и не лопает, на ней появляется одна или несколько трещин серная кислота при этом чаще всего не вытекает из колбы, но всё таки(!), ранее у меня не хватало колб и были случаи, когда приходилось упаривать электролит в треснувшей колбе, колба(днище) для этого покрывалась термостойким автомобильным герметиком для выхлопной системы автомобилей, на такой колбе можно выпарить электролит 1-2, максимум три раза, далее она растрескивается окончательно и приходит в негодность, тем не менее год-полтора назад выпарить таким образом 2-3 канистры электролита мне удалось, рассуждая над тем, как пролечить такую колбу испробовано было многое, дело в том, что герметик ч/з несколько раз растрескивается, колба с каждым разом покрывается трещинами как паутиной всё больше, пробовал покрывать глиной - растрескивается, бетонировать днище колбы, при усадке бетона колбу разорвало, образовалась глубокая трещина по всей окружности днища, такую только выкинуть, очень неплохо так же использовать какую-нибудь подставку, что бы колба нагреваемая на воздушной подушке крепилась не в штативе, а на подставке, особенно если колба круглодонная. Как это лучше осуществить пока не решил, самое простое укрепить 4 кирпича вокруг и проложить их асбестом или стеклотканью, возможно лучше сделать по другому - изготовить слепок днища колбы, например из глины, а потом по этому слепку сделать из цемента кольцо, кольцо будет ложиться на плитку, сверху и прокладываться сверху асбестом или стеклотканью так, что бы колба не касалась поверхности, такой импровизированный колбанагреватель  

Изменено 31 Октября, 2015 в 06:14 пользователем qwertymeans

[Angidrid]

 

дело в том, что из-за того, что она греет не ровно, постоянно щёлкает, вкл-выкл, это оч пагубно сказывается на лаб колбах

Удалите из плитки терморегулятор и включайте через ЛАТР.

[qwertymeans]

Удалите из плитки терморегулятор и включайте через ЛАТР.

у меня нету ЛАТРа

есть и ещё вопрос, дефлегматор у меня ёлочный на 32, он довольно высокий, серная к-та склонна к перегреву, существует мнение, что перегревшаяся кислота может выстрелить чуть ли не в потолок, так ли это?