Ректификационная установка

[Angidrid]

Купи ЛАТР, без него в лаборатории никак.

Для упаривания электролита нужен низкий дефлегматор, самое большее 30см. Чтобы не стреляло, клади кипелки из пористого фарфора.

[qwertymeans]

Купи ЛАТР, без него в лаборатории никак.

Для упаривания электролита нужен низкий дефлегматор, самое большее 30см. Чтобы не стреляло, клади кипелки из пористого фарфора.

примерно так я и думал, хотел уже попробовать ёлочный насобачить, он около 50см, видимо не прокатит, но не беда, поставлю соеденительный элемент, через изгиб, как раз полуцца около 30см всё вместе с переходниками, соединительный элемент это трубка на 29/32 с обеих сторон

возможно придётся прямоточный холодильник ставить через воздушный, то есь два холодильника последовательно, сначала воздушный(трубка боросиликатная)

я на неё стеклоткань мотаю, потом укрепляю фумкой, двадцатьпятка как раз в разъём на 32 в изгиб подходит

дефлегматор для серки придумал следующим образом, - соединительный элемент это такая прямая трубка на шлифах на 32 с обеих сторон, вырезается кусочек(квадратик) стеклоткани, накладывается на горло колбы и сверху втыкается соединительный элемент, в итоге получается, что стеклоткань натягивается на элемент как кожа на барабан, а сверху я нагружу эту трубку битым стеклом, треугольниками, под углами, таким образом, что бы стекло не ложилось друг на друга плашмя, а оставалось пространство и как можно больше углов для контакта испарений, загвоздка только в одном, а выдержит ли такое стеклоткань? От зажигалки во всяком случае она плавится и становится хрупкой, можно сделать просто без битого стекла три мембраны из стеклоткани, это тоже будет работать. 

[Arkadiy]

хорошо, давай испытаем нашу установку теоретически, например у нас есть пяти или десятилитровая канистра 646-го растворителя и пяти-шести литровая колба, как осуществить разделение?

состав 646

 

Толуол (50%)

Бутанол (15%)

Этиловый спирт (10%)

Бутилацетат (10%)

Этилцеллозольв (8%)

Ацетон (7%)

 

сможем мы такое разделить на колонке?

и как это осуществляется.

вопрос скорее теоретический, понятно, что растворитель проще промыть водой и потом аккум электролитом, получить толуол, остальное выкинуть. 

---------------

с перегонкой кислоты, плитка у тя наподобии такой?

дело в том, что из-за того, что она греет не ровно, постоянно щёлкает, вкл-выкл, это оч пагубно сказывается на лаб колбах, греть на подушке не пробовал, если колбу ставить ч/з сковородку с песком(баню), то плитка не вытягивает, если напрямую ч/з алюм прокладку, то колба растрескивается, вариантом, было бы как-нибудь сделать так, что бы она не щёлкала туда-сюда, а грела постоянно при включении и греть через воздушную подушку, как это сделать интересно? Ты ещё не пробовал их разбирать? У меня две плитки, одна с кружком, но она полную пятилитровую колбу не вытягивает, не для серки, а вообще, что бы довести колбу до кипения даж с водой уходят часы, плитку со спиралью можно было бы использовать, если как-нибудь сделать нагрев постоянным и греть на расстоянии, ч/з воздушную подушку, идеально подходит кухонная плита, но гнать серку на кухне опасно.

 

Твою конструкцию обязательно следует дополнить следующим образом, берётся пластиковый тазик с песком(можно конечно не полный, треть или хотя бы четверть) пластик тазика заранее лучше проверить, как он ведёт себя с серной к-й, отрезав маленький кусочек и прокипятив его в пробирке с серкой, в подовляющем большинстве случаев пластиковые тазики серную кислоту выдерживают, на тазик ставится две небольших доски, а сверху плитка. Колба при перепаде температур когда случается аварийная ситуация не разбивается и не лопает, на ней появляется одна или несколько трещин серная кислота при этом чаще всего не вытекает из колбы, но всё таки(!), ранее у меня не хватало колб и были случаи, когда приходилось упаривать электролит в треснувшей колбе, колба(днище) для этого покрывалась термостойким автомобильным герметиком для выхлопной системы автомобилей, на такой колбе можно выпарить электролит 1-2, максимум три раза, далее она растрескивается окончательно и приходит в негодность, тем не менее год-полтора назад выпарить таким образом 2-3 канистры электролита мне удалось, рассуждая над тем, как пролечить такую колбу испробовано было многое, дело в том, что герметик ч/з несколько раз растрескивается, колба с каждым разом покрывается трещинами как паутиной всё больше, пробовал покрывать глиной - растрескивается, бетонировать днище колбы, при усадке бетона колбу разорвало, образовалась глубокая трещина по всей окружности днища, такую только выкинуть, очень неплохо так же использовать какую-нибудь подставку, что бы колба нагреваемая на воздушной подушке крепилась не в штативе, а на подставке, особенно если колба круглодонная. Как это лучше осуществить пока не решил, самое простое укрепить 4 кирпича вокруг и проложить их асбестом или стеклотканью, возможно лучше сделать по другому - изготовить слепок днища колбы, например из глины, а потом по этому слепку сделать из цемента кольцо, кольцо будет ложиться на плитку, сверху и прокладываться сверху асбестом или стеклотканью так, что бы колба не касалась поверхности, такой импровизированный колбанагреватель  

И з такой смесюги вы получите некий набор азеотропов, который придется делить другими способами

[SilverKay]

примерно так я и думал, хотел уже попробовать ёлочный насобачить, он около 50см, видимо не прокатит, но не беда, поставлю соеденительный элемент, через изгиб, как раз полуцца около 30см всё вместе с переходниками, соединительный элемент это трубка на 29/32 с обеих сторон

возможно придётся прямоточный холодильник ставить через воздушный, то есь два холодильника последовательно, сначала воздушный(трубка боросиликатная)

я на неё стеклоткань мотаю, потом укрепляю фумкой, двадцатьпятка как раз в разъём на 32 в изгиб подходит

дефлегматор для серки придумал следующим образом, - соединительный элемент это такая прямая трубка на шлифах на 32 с обеих сторон, вырезается кусочек(квадратик) стеклоткани, накладывается на горло колбы и сверху втыкается соединительный элемент, в итоге получается, что стеклоткань натягивается на элемент как кожа на барабан, а сверху я нагружу эту трубку битым стеклом, треугольниками, под углами, таким образом, что бы стекло не ложилось друг на друга плашмя, а оставалось пространство и как можно больше углов для контакта испарений, загвоздка только в одном, а выдержит ли такое стеклоткань? От зажигалки во всяком случае она плавится и становится хрупкой, можно сделать просто без битого стекла три мембраны из стеклоткани, это тоже будет работать. 

А зачем при упаривании серки вообще битое стекло загружать? Можно просто воткнуть дефлегматор и отгонять воду до тех пор пока отгоняется. А про плитку я уже писал, что с термостатом - это для химии плохо пригодно. И да, плитка у меня была при перегонке серки такая же как у вас, но я то её модифицировал. Можете просто выкрутить её на максимум чтобы термостат не щелкал(хотя иногда все равно щелкает) и менять мощность с помощьью ЛАТРа или хотя бы корректора мощности - можно купить рублей за 500, а можно самому спаять(5-6 деталей всего).

Изменено 31 Октября, 2015 в 12:15 пользователем SilverKay

[qwertymeans]

А зачем при упаривании серки вообще битое стекло загружать? Можно просто воткнуть дефлегматор и отгонять воду до тех пор пока отгоняется. А про плитку я уже писал, что с термостатом - это для химии плохо пригодно. И да, плитка у меня была при перегонке серки такая же как у вас, но я то её модифицировал. Можете просто выкрутить её на максимум чтобы термостат не щелкал(хотя иногда все равно щелкает) и менять мощность с помощьььььью ЛАТРа или хотя бы корректора мощности - можно купить рублей за 500, а можно самому спаять(5-6 деталей всего).

если серка нужна 80% конц, то незачем, так как втрое она упаривается вообще без выделения белых паров, если нужна более крепкая, то надо сначала упарить втрое, а потом отогнать, в итоге с канистры элека получится литр и двести пятьдесят миллилитров серки, дефлегматор нужен за тем, что бы в все эти пары не летели в помещение, то же самое касается и холодильников, всё зловонье будет частично возвращаться в колбу а всё таки пролетевшее будет проходить через спаренный холодильник, я переделал и установил низходящий дефлегматор, это будет охлаждение паров серки, а следом обычный прямой холодильник, на этот раз не ч/з вюрца а ч/з изгиб на 32, так удобнее

должен сказать, кто покупал стекло в русхиме, внимательно его проверьте, так как после покупки я обнаружил, что по шлифу кладовщик, который резал мне боросиликатные трубки провёл стеклорезом для резки трубок по окружности, оставив глубокую прорезь! прорезь находится в верху шлифа 3 мм от края, таким образом горловища колбы это место не касается и кладовщик русхима, когда это делал рассчитывал на то, что изгиб сломается под нагрузкой, например тогда, когда на нём будет висеть пару холодильников, купленных мной там же. такие вот пидоры работают в русхиме, так что кто там что-либо покупал, внимательно перепроверьте всё своё стекло, для того что бы обнаружить прорезь мне потребовалось протереть шлиф тряпкой, так как прорезь была затёрта(зашлифована) мелкой наждачкой! 

Изменено 31 Октября, 2015 в 12:37 пользователем qwertymeans

[SilverKay]

На днях подоспела брага, получил из неё спирт-сырец и поставил на ректификацию. Пользуясь случаем пофоткал колонну в процессе работы.

 

Общий вид:

 

Плитка, ЛАТР и колба с насадочной частью:

 

Головка полной конденсации:

 

Приемник спирта-ректификата:

 

Измеряю спиртуозность бытовым спиртометром:

 

Для тех, у кого бытовой спиртометр доверия не вызывает привожу показания АОН-1:

Изменено 10 Ноября, 2015 в 08:01 пользователем SilverKay

[CHE-BUrashka))]

класс, высота колонки скока?

температура измерялась только сверху?

Изменено 10 Ноября, 2015 в 09:10 пользователем CHE-BUrashka))

[SilverKay]

класс, высота колонки скока?

температура измерялась только сверху?

Насадочная часть - 3 дефлегматора 40см 29/32,заполненные насадкой СПН-3, но так как у дефлегматоров есть еще и шлифовые соединения, то общая длинна насадочной части около 1,5м. Температура измерялась только сверху. В колбе есть горло для еще одного термометра, но смысла я в нем особого не вижу, разве что для любопытства.

Изменено 10 Ноября, 2015 в 09:58 пользователем SilverKay

[CHE-BUrashka))]

Насадочная часть - 3 дефлегматора 40см 29/32,заполненные насадкой СПН-3, но так как у дефлегматоров есть еще и шлифовые соединения, то общая длинна насадочной части около 1,5м. Температура измерялась только сверху. В колбе есть горло для еще одного термометра, но смысла я в нем особого не вижу, разве что для любопытства.

интересно так же, если перегонять другие жидкости, ну например уксус, вернее воду из уксуса, придётся ли менять конструкцию колонки

Изменено 10 Ноября, 2015 в 10:09 пользователем CHE-BUrashka))

[SilverKay]

интересно так же, если перегонять другие жидкости, ну например уксус, вернее воду из уксуса, придётся ли менять конструкцию колонки

Она разборная у меня, так что конструктив позволяет как наращивать высоту, так и уменьшать. Для уксуса можно оставить все также, просто не засыпать насадку в дефлегматоры. Хотя, ЛУК я еще не пробовал на ней получать, но думаю, это проще чем спирт.