Stil Опубликовано 24 Ноября, 2015 в 15:35 Поделиться Опубликовано 24 Ноября, 2015 в 15:35 Здравствуйте! Пытаюсь получить изопропилат натрия таким способом: В начале растворяю в 200 мл изопропилового спирта (брал с избытком) 16 г. NaOH, 60 минут на магнитной мешалке. После этого начинаю нагрев и добавляю 30 г. карбида кальция. Раствор подвергается кипячению с обратным холодильником в течении 20 часов (правда реакция прерывалась на 3-4 часа, раствор почти полностью кристализовался с охлаждением)... Реакция сейчас идет, раствор серого цвета, карбид слабо растворяется, но овладели сомнения... Рассчитываю на выпадение в осадок Ca(OH)2 и собственно раствор изопропилата натрия в ИПСе. Выйдет толк? Кто пробовал? Если вы знаете другие способы получение изопропилата натрия без металлического натрия - большая просьба поделиться. Спасибо! (создал вторую тему, первая - не совсем в том разделе, надеюсь модератор простит) Ссылка на комментарий
yatcheh Опубликовано 24 Ноября, 2015 в 17:00 Поделиться Опубликовано 24 Ноября, 2015 в 17:00 Здравствуйте! Пытаюсь получить изопропилат натрия таким способом: В начале растворяю в 200 мл изопропилового спирта (брал с избытком) 16 г. NaOH, 60 минут на магнитной мешалке. После этого начинаю нагрев и добавляю 30 г. карбида кальция. Раствор подвергается кипячению с обратным холодильником в течении 20 часов (правда реакция прерывалась на 3-4 часа, раствор почти полностью кристализовался с охлаждением)... Реакция сейчас идет, раствор серого цвета, карбид слабо растворяется, но овладели сомнения... Рассчитываю на выпадение в осадок Ca(OH)2 и собственно раствор изопропилата натрия в ИПСе. Выйдет толк? Кто пробовал? Если вы знаете другие способы получение изопропилата натрия без металлического натрия - большая просьба поделиться. Спасибо! (создал вторую тему, первая - не совсем в том разделе, надеюсь модератор простит) Если есть терпение кипятить 20 часов - почему бы не сделать с NaOH и азеотропной отгонкой воды с бензолом (толуолом)? Поставить колонку, на верх - насадку Дина-Старка, и - вперёд! Я как-то этилат таким способом получил из этанола и NaOH. Получается, правда, сильно окрашенный раствор. Мне это не мешало. Ссылка на комментарий
Stil Опубликовано 24 Ноября, 2015 в 17:14 Автор Поделиться Опубликовано 24 Ноября, 2015 в 17:14 Спасибо за ответ. Но насадки нет. И стекло заказать - будет дней 10 идти. Я в глубинке сейчас. Так что приходится кипятить ИПС ). Уже 8 часов прошло ) Значит, изопропилат будет в растворе? Я просто напрягся, когда у меня весь РМ схватился кристалами после первого часа кипячения и охлаждения. Если все это кристаллизуется, как потом извлечь искомое вещество? Извините за возможно глупые вопросы. Ссылка на комментарий
yatcheh Опубликовано 24 Ноября, 2015 в 17:19 Поделиться Опубликовано 24 Ноября, 2015 в 17:19 Спасибо за ответ. Но насадки нет. И стекло заказать - будет дней 10 идти. Я в глубинке сейчас. Так что приходится кипятить ИПС ). Уже 8 часов прошло ) Значит, изопропилат будет в растворе? Я просто напрягся, когда у меня весь РМ схватился кристалами после первого часа кипячения и охлаждения. Если все это кристаллизуется, как потом извлечь искомое вещество? Извините за возможно глупые вопросы. Насколько растворим изопропилат в ИПС я не знаю. Вполне может кристаллизоваться при охлаждении. В таком случае отделять от осадка извести горячим фильтрованием. Или разбавлять. Смотря в каком виде тот изопропилат нужен, и для чего. Ссылка на комментарий
Stil Опубликовано 24 Ноября, 2015 в 17:39 Автор Поделиться Опубликовано 24 Ноября, 2015 в 17:39 Кристализованный или в растворе, в принципе не особо важно. Про горячее фильтрование от извести - спасибо, я так и поступлю. Есть обеззоленные фильтры, Бунзен и большой шприц в качестве насоса, чтобы было быстро )). А там посмотрим, что кристализуется и сколько ). Главное что метод рабочий, при достаточном терпении; именно подтверждения я и искал, спасибо ) Ссылка на комментарий
N№4 Опубликовано 29 Ноября, 2015 в 20:23 Поделиться Опубликовано 29 Ноября, 2015 в 20:23 Несильно растворим. При охлаждении кристаллизуется. Метилат в метиловом совсем другое дело. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти