Разделение двух солей. Да-да, солей!

[Валерия Полюга]

Всем привет!!!

Я совсем начинающий химик-синтетик, но уже работаю))) И первое задание : синтезировать патент 1919 года, о как )) Синтез вышел, но в равновесной смеси остались две соли: Гуанидин тиоцинатат и Аммоний тиоцианат. Чего я только не пробовала, чтобы разделить, кристаллизация не помогает, выпадают оба, превратить гуанидин в нерастворимую соль и перевести обратно - не помогает, оба растворимы/нерастворимы в одних и тех же растворителях, осадить не получится. Пришла к выводу, что надо делать колонку. ТСХ делаю на пластинках Сорбфил ПТСХ-АФ-Ф-УФ, пятна светятся, а на крутых немецких ( перепало от друзей-студентов  ) еле-еле видно. Перепробовала все . Лучшеу, что хоть как-то разделяет смесь: Гексан:ЭтилАцетал:Уксусная 7:10:2 с Rf=0,75 и 0,57, при этом аммоний продолжает слегка растягиваться по пластинке. Думаю, это из-за того, что вещества не растворимы в этой смеси. Как тогда быть и наносить на колонку, если не растворимо? 

Я совсем запуталась, Хелп ми))) ТСХ занимаюсь только месяц))) 

[dmr]

Если у Вас есть доступ к жидкому аммиаку,тиоцианат аммония имеет в нем очень высокую растворимость. Даже более того способен конденсировать пары аммиака. Обладает ли гуанидина тиоцианат сравнимой растворимостью не знаю. Но как минимум можно попробовать поместить в емкость с парами аммиака.

[Achtung!]

Всем привет!!!

Я совсем начинающий химик-синтетик, но уже работаю))) И первое задание : синтезировать патент 1919 года, о как )) Синтез вышел, но в равновесной смеси остались две соли: Гуанидин тиоцинатат и Аммоний тиоцианат. Чего я только не пробовала, чтобы разделить, кристаллизация не помогает, выпадают оба, превратить гуанидин в нерастворимую соль и перевести обратно - не помогает, оба растворимы/нерастворимы в одних и тех же растворителях, осадить не получится. Пришла к выводу, что надо делать колонку. ТСХ делаю на пластинках Сорбфил ПТСХ-АФ-Ф-УФ, пятна светятся, а на крутых немецких ( перепало от друзей-студентов  ) еле-еле видно. Перепробовала все . Лучшеу, что хоть как-то разделяет смесь: Гексан:ЭтилАцетал:Уксусная 7:10:2 с Rf=0,75 и 0,57, при этом аммоний продолжает слегка растягиваться по пластинке. Думаю, это из-за того, что вещества не растворимы в этой смеси. Как тогда быть и наносить на колонку, если не растворимо? 

Я совсем запуталась, Хелп ми))) ТСХ занимаюсь только месяц))) 

Важно именно тиоцианат сохранить или же сам гуанидин нужен? Синтез делали термолизом тиоцианата? 

Изменено 1 Декабря, 2015 в 12:40 пользователем Achtung!

[Валерия Полюга]

Важно именно тиоцианат сохранить или же сам гуанидин нужен? Синтез делали термолизом тиоцианата? 

Да, термолизом, нужен тиоцианат гуанидина

Если у Вас есть доступ к жидкому аммиаку,тиоцианат аммония имеет в нем очень высокую растворимость. Даже более того способен конденсировать пары аммиака. Обладает ли гуанидина тиоцианат сравнимой растворимостью не знаю. Но как минимум можно попробовать поместить в емкость с парами аммиака.

опа) сейчас попробуем

[Achtung!]

Да, термолизом, нужен тиоцианат гуанидина

опа) сейчас попробуем

Ох и веселый вы взяли синтез... Хотя коллеги как-то делали его, так они потом бухали туда фосфорной кислоты, фильтровали нерастворимый в воде и спирте фосфат, промывали и юзали его дальше. Дальше вот не знаю что делали... Но, вроде бы, они после получали нитрат обменкой с какой-то неорганической солью. 

[Валерия Полюга]

Ох и веселый вы взяли синтез... Хотя коллеги как-то делали его, так они потом бухали туда фосфорной кислоты, фильтровали нерастворимый в воде и спирте фосфат, промывали и юзали его дальше. Дальше вот не знаю что делали... Но, вроде бы, они после получали нитрат обменкой с какой-то неорганической солью. 

В том то и дело, что нитрат и другие соли достаточно легко получаются, а тиоцианат импоршный только, вообще, в автоклаве его делают из двух газов, но)))) это не наш вариант!

[Achtung!]

В том то и дело, что нитрат и другие соли достаточно легко получаются, а тиоцианат импоршный только, вообще, в автоклаве его делают из двух газов, но)))) это не наш вариант!

А ежели получить тот же фосфат, отделить оный от роданида, потом туда бухнуть тиоцианат какого-нибудь металла, например, алюминия, фосфат которого крайне плохо растворим в спирте. В свою очередь, тиоцианат гуанидина хорошо в нем растворим. А уж из спирта выделить не проблема 

[dmr]

Добавьте аммиачной раствор оксида,карбоната серебра,и покипятите. Аммиак должен улететь,тиоцианат серебра вывалиться