Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Рекомендованные сообщения

Всем привет!!!

Я совсем начинающий химик-синтетик, но уже работаю))) И первое задание : синтезировать патент 1919 года, о как )) Синтез вышел, но в равновесной смеси остались две соли: Гуанидин тиоцинатат и Аммоний тиоцианат. Чего я только не пробовала, чтобы разделить, кристаллизация не помогает, выпадают оба, превратить гуанидин в нерастворимую соль и перевести обратно - не помогает, оба растворимы/нерастворимы в одних и тех же растворителях, осадить не получится. Пришла к выводу, что надо делать колонку. ТСХ делаю на пластинках Сорбфил ПТСХ-АФ-Ф-УФ, пятна светятся, а на крутых немецких ( перепало от друзей-студентов icon_biggrin.gif ) еле-еле видно. Перепробовала все . Лучшеу, что хоть как-то разделяет смесь: Гексан:ЭтилАцетал:Уксусная 7:10:2 с Rf=0,75 и 0,57, при этом аммоний продолжает слегка растягиваться по пластинке. Думаю, это из-за того, что вещества не растворимы в этой смеси. Как тогда быть и наносить на колонку, если не растворимо? 

Я совсем запуталась, Хелп ми))) ТСХ занимаюсь только месяц))) 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Если у Вас есть доступ к жидкому аммиаку,тиоцианат аммония имеет в нем очень высокую растворимость. Даже более того способен конденсировать пары аммиака. Обладает ли гуанидина тиоцианат сравнимой растворимостью не знаю. Но как минимум можно попробовать поместить в емкость с парами аммиака.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Всем привет!!!

Я совсем начинающий химик-синтетик, но уже работаю))) И первое задание : синтезировать патент 1919 года, о как )) Синтез вышел, но в равновесной смеси остались две соли: Гуанидин тиоцинатат и Аммоний тиоцианат. Чего я только не пробовала, чтобы разделить, кристаллизация не помогает, выпадают оба, превратить гуанидин в нерастворимую соль и перевести обратно - не помогает, оба растворимы/нерастворимы в одних и тех же растворителях, осадить не получится. Пришла к выводу, что надо делать колонку. ТСХ делаю на пластинках Сорбфил ПТСХ-АФ-Ф-УФ, пятна светятся, а на крутых немецких ( перепало от друзей-студентов icon_biggrin.gif ) еле-еле видно. Перепробовала все . Лучшеу, что хоть как-то разделяет смесь: Гексан:ЭтилАцетал:Уксусная 7:10:2 с Rf=0,75 и 0,57, при этом аммоний продолжает слегка растягиваться по пластинке. Думаю, это из-за того, что вещества не растворимы в этой смеси. Как тогда быть и наносить на колонку, если не растворимо? 

Я совсем запуталась, Хелп ми))) ТСХ занимаюсь только месяц))) 

Важно именно тиоцианат сохранить или же сам гуанидин нужен? Синтез делали термолизом тиоцианата? 

Изменено пользователем Achtung!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Важно именно тиоцианат сохранить или же сам гуанидин нужен? Синтез делали термолизом тиоцианата? 

Да, термолизом, нужен тиоцианат гуанидина

Если у Вас есть доступ к жидкому аммиаку,тиоцианат аммония имеет в нем очень высокую растворимость. Даже более того способен конденсировать пары аммиака. Обладает ли гуанидина тиоцианат сравнимой растворимостью не знаю. Но как минимум можно попробовать поместить в емкость с парами аммиака.

опа) сейчас попробуем

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Да, термолизом, нужен тиоцианат гуанидина

опа) сейчас попробуем

Ох и веселый вы взяли синтез... Хотя коллеги как-то делали его, так они потом бухали туда фосфорной кислоты, фильтровали нерастворимый в воде и спирте фосфат, промывали и юзали его дальше. Дальше вот не знаю что делали... Но, вроде бы, они после получали нитрат обменкой с какой-то неорганической солью. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Ох и веселый вы взяли синтез... Хотя коллеги как-то делали его, так они потом бухали туда фосфорной кислоты, фильтровали нерастворимый в воде и спирте фосфат, промывали и юзали его дальше. Дальше вот не знаю что делали... Но, вроде бы, они после получали нитрат обменкой с какой-то неорганической солью. 

В том то и дело, что нитрат и другие соли достаточно легко получаются, а тиоцианат импоршный только, вообще, в автоклаве его делают из двух газов, но)))) это не наш вариант!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

В том то и дело, что нитрат и другие соли достаточно легко получаются, а тиоцианат импоршный только, вообще, в автоклаве его делают из двух газов, но)))) это не наш вариант!

А ежели получить тот же фосфат, отделить оный от роданида, потом туда бухнуть тиоцианат какого-нибудь металла, например, алюминия, фосфат которого крайне плохо растворим в спирте. В свою очередь, тиоцианат гуанидина хорошо в нем растворим. А уж из спирта выделить не проблема:) 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Добавьте аммиачной раствор оксида,карбоната серебра,и покипятите. Аммиак должен улететь,тиоцианат серебра вывалиться

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...