Синтез сульфида свинца

[korn_pavel]

Добрый день, Господа-химики! Хотелось бы узнать ваше мнение относительно такого способо синтеза сульфида свинца: в толстостенный стеклянный бутыль помещаем раствор ацетата свинца и через капилляр пропускаем сереводород, полученный посредством нагревания порошкоообразной серы, парафина и асбеста. в процессе синтеза образуется мелкодисперсный сульфид свинца черного цвета.

[aversun]

Добрый день, Господа-химики! Хотелось бы узнать ваше мнение относительно такого способо синтеза сульфида свинца: в толстостенный стеклянный бутыль помещаем раствор ацетата свинца и через капилляр пропускаем сереводород, полученный посредством нагревания порошкоообразной серы, парафина и асбеста. в процессе синтеза образуется мелкодисперсный сульфид свинца черного цвета.

 

А почему в толстостенную, вроде давления нет. Наверное этот метод сработает, но сульфид свинца можно получить просто нагревая свинцовые опилки (или карбонат свинца) с серой, можно осадить сульфид свинца тиомочевиной.

[Vova]

Можно добавить сульфид натрия к раствору любой соли свинца.

[korn_pavel]

А почему в толстостенную, вроде давления нет. Наверное этот метод сработает, но сульфид свинца можно получить просто нагревая свинцовые опилки (или карбонат свинца) с серой, можно осадить сульфид свинца тиомочевиной.

 

 

ну во-первых, нагревая порошок свинца с серой получаются нестехиометрические соединения свинца с серой, а тиомочесина дороже чем прошок серы и парафин). а толстостенный бутыль берется потому что сероводород, который получается при сплавлении серы с паафином пропускается через раствор ацетата свинца путем барботирования.

[mypucm]

Вариант с тиомочевиной привлекателен тем, что там осадитель (сероводород) постепенно получается в результате гидролиза тиомочевины. Стало быть, его концентрация мала, и осадок сульфида свинца получается более крупнокристаллическим (ну, если к такому малорастворимому веществу вообще применимо это понятие). Соответственно, осадок чище, намного легче фильтруется, и т.п.

[korn_pavel]

Вариант с тиомочевиной привлекателен тем, что там осадитель (сероводород) постепенно получается в результате гидролиза тиомочевины. Стало быть, его концентрация мала, и осадок сульфида свинца получается более крупнокристаллическим (ну, если к такому малорастворимому веществу вообще применимо это понятие). Соответственно, осадок чище, намного легче фильтруется, и т.п.

 

Отлично! Буду осаждать тиомочевиной. А то в моих опытах получается очень мелкозернистый порошок, и его достаточно тяжело чистить.

А в процессе кристаллизации галенита в его кристаллах не будет примеси тиомочевины? А то мне нужен порошок достаточно высокой чистоты.

[sharpneedles]

Наилучший вариант предложил Vova - и технологично и относительно дешево.

[vovich_96]

Как получить тиомочевину?

[MikolaV]

ну во-первых, нагревая порошок свинца с серой получаются нестехиометрические соединения свинца с серой, а тиомочесина дороже чем прошок серы и парафин). а толстостенный бутыль берется потому что сероводород, который получается при сплавлении серы с паафином пропускается через раствор ацетата свинца путем барботирования.

 

Ну и что же?? Люди спрашивают, почему толстостенный. Где тут грядущий взрыв, Нагасаки? Смех и грех.

[antabu]

Как получить тиомочевину?

Тиомочевину брал готовую. Реакция идёт в щелочной среде. При недостатке свинца продукт получается чистым. При некоторых соотнощениях компонентов плёнка сульфида покрывает поверхность реактора (в моём случае требовалось получение покрытия PbS)/