1,3,5-триаминобензол

[Magistr]

Доброго всем здравия! Возникла острая необходимость в 1,3,5-триаминобензоле, купить не успеваем уже. В литературе нашли получение из флороглюцила (его тоже нет), и из 2,4,6-тринитробензойной кислоты, но с ней бы возиться не хотелось. Зато были обнаружены килограммы пикриновой кислоты, в связи с этим вопросы: как лучше восстановить сульфидом в метаноле, гидразинсульфатом на никеле, железом(оловом) в солянке или еще как-то? когда лучше избавиться от гидроксила до или после восстановления и как это лучше сделать? Заранее премного благодарен.

[yatcheh]

Доброго всем здравия! Возникла острая необходимость в 1,3,5-триаминобензоле, купить не успеваем уже. В литературе нашли получение из флороглюцила (его тоже нет), и из 2,4,6-тринитробензойной кислоты, но с ней бы возиться не хотелось. Зато были обнаружены килограммы пикриновой кислоты, в связи с этим вопросы: как лучше восстановить сульфидом в метаноле, гидразинсульфатом на никеле, железом(оловом) в солянке или еще как-то? когда лучше избавиться от гидроксила до или после восстановления и как это лучше сделать? Заранее премного благодарен.

 

Перевести в пикрилхлорид и восстановить медной стружкой до ТНБ

К 100г пикрилхлорида взмученного в 100г 95% спирта, прибавляют 32г меди и смесь нагревают 2 часа на водяной бане с обратным холодильником. Продукт выпадает в виде блестящих чешуек с выходом 68%.

А там до триамина рукой подать

[Magistr]

Перевести в пикрилхлорид и восстановить медной стружкой до ТНБ

спасибо большое.

P.S. нашел вот http://acct.muctr.ru/media/articles/pdf/2014_28_151_072-074.pdf насчет пирилхлорида, но ненавижу я ДМФА   попробовали сегодня их методу и получили смолу в цветах "Билайн".

в физере т. 2 1966 стр 200 указана возможность хлорирования PCl₅, но без подробностей. Может кто знает методику удобную?

Изменено 27 Января, 2016 в 15:40 пользователем Magistr