Нитроцеллюлозные мембраны

[doker782]

Господа, может кто нибудь из вас в курсе, что это за мембраны, их преимущества и недостатки. В интернете как таковой информации нет.

[Arkadiy]

Горят они точно хорошо

[aversun]

Господа, может кто нибудь из вас в курсе, что это за мембраны, их преимущества и недостатки. В интернете как таковой информации нет.

С свое время делались такие мембраны,  они служили тонкими окнами для пропуска мягкого рентгеновского излучения между спектрометром с форвакуумом и источником оного с высоким вакуумом. Преимущества, что их легко сделать, недостатки - недостаточно прочные.

[ZaecЪ]

В какой области применеия они вас интересуют? Т.к. применяют их от молекулярной биологии до аэрокосмической технологии

[doker782]

В какой области применеия они вас интересуют? Т.к. применяют их от молекулярной биологии до аэрокосмической технологии

Когда их используют в качестве фильтров

[Alonerover]

Попытайте гугл запросами "нитроцеллюлозные ультрафильтры" (раньше их так называли), авось чего и выдаст.

 

Есть маленько инфы в книгах Берлин А.Я. "Техника лабораторной работы в органической химии", 1963 и Воскресенский П.И. "Техника лабораторных работ", 1969.

 

Закинул на яндекс-диск https://yadi.sk/d/tR-hbCBnoTLnb архивчик с двумя вышеназванными книгами.

Изменено 7 Февраля, 2016 в 17:28 пользователем Alonerover

[doker782]

Попытайте гугл запросами "нитроцеллюлозные ультрафильтры" (раньше их так называли), авось чего и выдаст.

 

Есть маленько инфы в книгах Берлин А.Я. "Техника лабораторной работы в органической химии", 1963 и Воскресенский П.И. "Техника лабораторных работ", 1969.

 

Закинул на яндекс-диск https://yadi.sk/d/tR-hbCBnoTLnb архивчик с двумя вышеназванными книгами.

спасибо большое

[Alonerover]

Нашёл таки файлик с тем, что было у меня по ультрафильтрам. Может вам пригодится:

 

 

Ультрафильтры в домашних условиях

"...Ультрафильтр из нитроцеллюлозы легко приготовить следующим образом. Влажную фильтровальную бумагу покрывают один или два раза слоем 4%-ного раствора коллодия, дают фильтру слегка подсохнуть и промывают водой. Фильтрование через такой фильтр идёт довольно быстро, что объясняется особой структурой коллодийной пленки, которая образуется при одностороннем контакте коллодия с водой. Значительное увеличение скорости фильтрования достигается прибавлением к спирто-эфирному раствору коллодия небольшого количества (0,5%) ледяной уксусной кислоты.

Хорошие нитроцеллюлозные фильтры можно приготовить, пользуясь 10%-ным раствором коллоксилина в ледяной уксусной кислоте, содержащей 2% уксуснокислого калия. В зависимости от желаемой плотности фильтра этот раствор разбавляют ледяной уксусной кислотой до нужной концентрации. Бумажный фильтр хорошо пропитывают ледяной уксусной кислотой, потом погружают его в раствор коллодия, вынимают и дают стечь избытку раствора, так чтобы на бумаге получился слой коллодия равномерной толщины. Затем фильтр погружают в воду и оставляют в проточной воде на 1 день..."
Берлин А. Я. - Техника лабораторной работы в органической химии, 1952, стр. 79, 80.

----------------------

"...Нитроцеллюлозные фильтры с блестящей гладкой поверхностью и порами размером 0,10-0,25мкм получают, нанося на фильтровальную бумагу раствор, содержащий 5% нитроцеллюлозы, 3% диэтилового эфира и 2% изоамилового спирта в 98-100%-й СН3СООН..."
Степин Б.Д. - Техника лабораторного эксперимента в химии
Источник цитаты: http://www.himi.oglib.ru/bgl/8586/6.html

----------------------

Из желатины

Ультрафильтры из желатины готовят пропитыванием фильтровальной бумаги 5-10%-ным раствором желатины при 40°С в течение 10мин, после чего в течение 30-45 мин бумагу обрабатывают 4%-ным раствором формалина и промывают в проточной воде. Во избежание появления плесени к воде, в которой хранятся фильтры, добавляют каплю хлороформа или же погружают в воду медную пластинку или стружку.

----------------------

 

Патент какой-то:

Использование: фармакология, биохимия, медицина, для микробиологической проверки качества питьевой воды и сточных вод. Сущность изобретения: раствор, содержащий мас. ч.: 8 - 12 нитрата целлюлозы, 20 - 60 ацетона; 30 - 70 этилового спирта; 1 - 3 воды, поливают на подложку. Проводят коагуляцию в паровоздушной среде при 12 - 30°С в течение 4 - 25 мин. Выдерживают образовавшуюся пористую пленку в 5 - 40 %-ном водном растворе ацетона в течение 4 - 25 мин. Сушат при температуре не превышающей 110°С.

Изобретение относится к способам получения микрофильтров на основе полимерных материалов и может быть использовано в фармакологии, биохимии, медицине и других областях для микробиологической проверки качества питьевой воды и сточных вод, анализа вирусов, содержащихся в воде, как основа тест-систем в иммуноферментном анализе и т.п.

Известен "сухой" способ получения микрофильтров из раствора полимера [1] который заключается в том, что пористая структура формируется испарением из раствора полимера растворителя.

Известен "мокрый" способ получения микрофильтров [2] По этому методу формования фазовый распад системы полимер-растворитель протекает благодаря процессам взаимной диффузии растворителя в осадитель и осадителя в раствор, а затем в твердофазную матрицу полимера.

Известен "сухо-мокрый" способ получения микрофильтров [3] На "сухой" стадии формования за счет процессов испарения легколетучего растворителя и/или другого осадителя, происходит фазовый распад системы полимер-растворитель. На "мокрой" стадии этого метода в зависимости от состава исходного раствора и состава паровой среды на "сухой" стадии протекают процессы диффузии из образовавшейся твердой фазы полимера растворителя и фиксация таким образом пористой структуры.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ получения нитратцеллюлозных микрофильтров, заключающийся в следующем.

Приготавливают раствор, содержащий следующие компоненты, мас.ч.

Нитрат целлюлозы 12,5
Ацетон 10,5-11,5
Диоксан 30,5-31,5
ДМФА 1,2-1,9
н-Бутанол 43,5-44,5

Раствор фильтруют, деаэрируют. С помощьью щелевидной фильеры раствор наносят на стеклянную подложку, на которой раствор находится в течение 4-10 мин при 18-25°С, затем пластину с покрытием погружают при комнатной температуре на 7-20 мин в осадительную ванну, содержащую 10-75%-ный водный раствор формамида. Затем сформировавшуюся мембрану отделяют от стекла и переносят в воду на 40 мин при 4-10°С для возможно полного удаления остатков растворителей, после чего помещают в ванну с изопропанолом на 15 мин при 18°С для повышения водопроницаемости. Завершающей стадией процесса получения микрофильтра является его сушка [4]

Однако, в известном способе используют растворители, которые либо токсичны сами по себе, либо способны переносить в виде раствора многие вещёства через кожные покровы. Применение таких растворителей вынуждает к использованию на последней стадии процесса больших количеств промывных вод, что в свою очередь затрудняет или делает практически невозможным процесс регенерации растворителей процесс становится экологически небезопасным.

Довольно сложен как сам состав комбинированного растворителя, так и технология процесса получения микрофильтров.

Кроме того, известный способ не дает возможности управления такими характеристиками микрофильтров, как пористость и размер пор.

Задача изобретения упрощение состава формовочного раствора и технологии процесса получения микрофильтров, повышение экологической чистоты способа, кроме того, обеспечение возможности управления такими характеристиками микрофильтров, как пористость и размер пор.

Это достигается тем, что в известном способе получения нитратцеллюлозных (НЦ) микрофильтров, включающем формование раствора нитрата целлюлозы на подложку, коагуляцию и сушку, формуют раствор нитpата целлюлозы при следующем соотношении компонентов, мас. ч. нитрат целлюлозы 8-12; ацетон 20-60; этиловый спирт 30-70; вода 1-3. Коагуляцию осуществляют в паровоздушной среде при 12-30°С в течение 4-25 мин с последующей выдержкой образовавшейся пористой структуры в 5-40%-ном водном растворе ацетона в течение 4-35 мин, а сушку проводят при температуре, не превышающей 110°С.

Пример 1. Высушенный до постоянного веса НЦ, помещают в необходимом количестве в сосуд для приготовления раствора. Приготавливают раствор, содержащий, мас.ч.

Нитрат целлюлозы 8
Ацетон 52
Этиловый спирт 39

Вода 1

По истечении процесса растворения НЦ (1 сут) раствор фильтруют под давлением через бельтинг или фильтрующие элементы с размерами пор 5 мкм. После фильтрации следует стадия деаэрации, которая продолжается в течение 2 сут при медленном перемешивании и температуре 50-55°С.

Далее приготовленный таким образом раствоp используют для получения микрофильтров. Для этого раствор с помощьью щелевидной фильеры с изменяемым зазором (0,8-1,5мм) наносят на подложку, например, из стекла, в виде слоя фиксированной толщины, определяемой зазором фильеры, и приводят в контакт с паровоздушной средой в течение 10 мин при 18°С. На данном этапе происходит частичная коагуляция НЦ с образованием так называемого студня. Далее подложку с образовавшимся на ней студнем помещают в осадительную ванну, представляющую собой 30% -ный водный раствор ацетона, на 15 мин при 18°С. На этой стадии происходит дальнейшая коагуляция НЦ и замена в полимерной матрице части растворителя на осадитель (вода). После отмывки растворителя из микрофильтра, последний подвергают сушке при 80°С. Высушенный фильтр отделяют от подложки.

В результате получается микрофильтр с равномерной пористой структурой, средний размер пор, определяемый по методу "пузырька", составляет примерно 1 мкм (1,0 атм), и пористостью 75%

В последующих примерах размер пор будет приводится в терминах "точки пузырька".

На специфические свойства микрофильтров такие, как пористость и размер пор, оказывает значительное влияние ряд факторов, изменяя которые можно управлять этими свойствами. Такими факторами являются концентрация НЦ, состав растворителя и температура, что наглядно следует из последующих примеров.

Пример 2. Приготавливают раствор способом, описанным в примере 1, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Нитрат целлюлозы 12
Ацетон 50
Этиловый спирт 37
Вода 1

Далее процесс осуществляют по условиям примера 1. Полученный микрофильтр имеет пористую структуру со следующими характеристиками: давление в точке пузырька составляет 3,6 атм, а пористость 65%

Пример 3. Приготавливают раствор способом, описанным в примере 1, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Нитрат целлюлозы 9
Ацетон 52
Этиловый спирт 38
Вода 5

Далее процесс осуществляют по условиям примера 1. Полученный микрофильтр имеет пористую структуру со следующими характеристиками: давление в точке пузырька составляет 1,95 атм, а пористость 69%

Изменения в составе растворителя также позволяют управлять свойствами микрофильтров, что следует из примера 4.

Пример 4. Приготавливают раствор при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Нитрат целлюлозы 10
Ацетон 51
Этиловый спирт 38

Вода 1 и прочих равных условиях (см. пример 1) давление в точке пузырька составит 2,7 атм, а пористость 67%

Изменение относительного содержания этанола в составе раствора приводит к изменению размера пор и пористости.

Пример 5. Приготавливают раствор при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Нитрат целлюлозы 10
Ацетон 20
Этиловый спирт 67,2

Вода 2,8 и прочих равных условиях (см. пример 1) давление в точке пузырька составляет 4,1 атм, а пористость 77%

Пример 6. Приготавливают раствор при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Нитрат целлюлозы 10
Ацетон 30
Этиловый спирт 57,6

Вода 2,4 и прочих равных условиях (см. пример 1) давление в точке пузырька составит 3,0 атм, а пористость 70%

Температура, при которой протекает процесс коагуляции, также способна оказывать влияние на характеристики микрофильтров, что видно из последующих примеров.

Пример 7. Приготавливают раствор при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Нитрат целлюлозы 8
Ацетон 19,5
Этиловый спирт 70,5
Вода 2

Приготовленный раствор наносят на подложку слоем толщиной 0,8мм и приводят в контакт с паровоздушной средой в течение 20 мин при 12°С. Остальные операции соответствуют примеру 1. Получаются микрофильтры со значением точки пузырька 1,5 атм и пористостью 79%

Пример 8. Приготавливают раствор (см. пример 7). Раствор наносят на подложку толщиной 0,8 м приводят в контакт с паровоздушной средой в течение 20 мин при 16°С. Остальные операции соответствуют примеру 1. Получают микрофильтры со значением точки пузырька 1,6 атм и пористостью 71%

Пример 9. Приготавливают раствор (см. пример 7). Раствор наносят на подложку толщиной 0,8 и приводят в контакт с паровоздушной средой в течение 20 мин при 25°С. Остальные операции соответствуют примеру 1. Получают микрофильтры со значением точки пузырька 2,4 атм и пористостью 84%

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ МИКРОФИЛЬТРОВ поливом раствора полимера в смеси органических растворителей на подложку, коагуляцией и сушкой, отличающийся тем, что в раствор дополнительно вводят в качестве органических растворителей ацетон и этиловый спирт при следующем соотношении компонентов раствора, мас.ч.:

Нитрат целлюлозы - 8 - 12
Ацетон - 20 - 60
Этиловый спирт - 30 - 70
Вода - 1 - 3

а коагуляцию осуществляют в паровоздушной среде при 12 - 30°С в течение 4 - 25 мин с последующей выдержкой образовавшейся пористой пленки в 5 - 40%-ном водном растворе ацетона в течение 4 - 25 мин, а сушку проводят при температуре, не превышающей 110°С.

Источник: http://www.findpatent.ru/patent/205/2056916.html

----------------------

Мокрый (коагуляционный) метод формования мембран применительно, например, к мембранам из ацетатов целлюлозы сводится к следующему. Раствор, состоящий из ацетата целлюлозы, растворителя (ацетона и воды) и порообразователя (перхлората магния, иногда формамида) наносят тонким слоем на горизонтальную поверхность, подсушивают несколько минут и затем образующуюся пленку погружают в холодную воду (около О °С), в которой выдерживают в течение примерно 1 ч до отслаивания пленки. В начальной стадии формования ацетон быстро испаряется с поверхности раствора полимера и на ней образуется гелеобразный слой, препятствующий удалению растворителя с более глубоких слоев раствора полимера. В дальнейшем этот слой преобразуется в активный. Толщина этого слоя тем меньше, чем больше продолжительность испарения растворителя

Источник: http://mash-xxl.info/info/408157/

 

Изменено 10 Марта, 2016 в 12:59 пользователем Alonerover

[doker782]

Всем большое спасибо за ответы!