Выделение серебра из раствора

[jivo.j]

А я так делаю с серебра из контактнае пластин . Разтваряю в азотке HNO3 - патом делаю неутрализация на остатачная кислота с мочевина-карбамид-Urea . Патом фильтр через бумажнаи филтър. -патом мидный правалог 2 мм делаю на спиралу и укачиваю в стеклянная сасуда с разтворе. Начинает обмен -из разтвор вьделяется серебра а в рартворе вхадит медь -до канца отделении на всех серебра.Прамываю шлам с вада -дестилат , нескалка разь . Сушит шлам -пракаливаю с бура и палучаю Ag 997-999.Кто та хочет боле чистае да делает патом електро афинаж. ПРАСТИТЕ за ПЛАХОЙ РУСКИИ ЯЗыК

 

 

 

очень акуратны отговор.спосиба miro1967.

[SMV]

очень акуратны отговор.спосиба miro1967.

Если что не понятно, то внимательно прочтите предыдущую страницу темы.

[Kotto]

Воскресим темку ввиду того, что серебро все же не медь и потери желательно свести к минимуму, а процесс упростить до максимума

 

Прочитал все 17 страниц темы, понял следующее (надеюсь правильно)

 

Способ раз:

1) Осаждение хлорида серебра из раствора серебра в азотной кислоте

2) Промывка хлорида (тут меня смущают потери при промывке, все равно сверх аккуратно в домашних условиях сделать не смогу)

3) Далее не совсем понятно. Высокими температурами я не обладаю, поэтому растворение хлорида в аммиачном растворе и осаждение на более активный металл (смущает порошковость получаемого продукта).

 

Хотя по идее водородная горелка, которая с трудом, но превращает проволоку меди 0,5 мм. толщины в шарик меди, должна взять серебро, t пл. ниже чем у меди.

 

Способ два: (надуманный после получения кристаллов меди)

Взять раствор азотной кислоты в воде, воспользоваться серебряным сплавом в качестве анода, графит на катоде. Электролиз вести малыми токами.

 

Вопрос: что у меня получится в результате способа 2? Ag нужно просто для коллекции в более менее симпатичной форме, сверх высокая чистота не имеет значения (но чисто принципиально хотелось бы почище). Произойдет ли хоть какая либо очистка сплава от меди или все это целиком и полностью осядет в первозданном виде, как было?

 

Исходные материалы: перепали мне на днях обломки столовых приборов, предположительно конец 19 начала 20 века. Серебро, судя по рассказам очевидцев, много лет лежало на свалке металлолома, при этом почти не почернев и лишь едва окислившись.

 

Что это серебро я решил когда слегка побулькал частью предмета в азотке ~60-65%, после при добавлении раствора хлорида натрия выпал белый осадок.

 

Сам металл растворяется очень и очень неохотно, шумного бурления не наблюдается, раствор получается очень бледный, какого то голубовато-зеленоватого цвета. После контакта раствора с кожей рук образовались черные пятна на след. день.

 

После растворения кусочка в азотке остается что то типа оболочки из неизвестного белого металла, который азотка не берет. В смесях растворять еще не пробовал.

[aversun]

http://www.anytech.narod.ru/Reagent.htm#AgNO3

[Kotto]

Да это я тоже читал, прошел по всем ссылкам в постах выше.

 

Так что получится после электролиза? Будет ли какая либо очистка?

 

Что за металл предположительно может быть в оболочке, который не растворяется в азотке?

---

 

Способы осаждения хлорида мне не нравятся различными промывками и довольно большими потерями. Да и потом получится порошок, а хотелось бы получить что то вроде дендритов.

Изменено 12 Марта, 2012 в 06:26 пользователем Kotto

[aversun]

Способы осаждения хлорида мне не нравятся различными промывками и довольно большими потерями.

При промывке хлорида серебра практически никаких потерь не бывает, т.к. осадок тяжелый и хорошо декантируется.

Осаждение хлорида нужно только для получения чистого серебра. Дендриты потом хорошо растут из нитрата серебра, сам осаждал их на титановый электрод.

[Kotto]

А электролизом напрямую с анодом из куска серебра в растворе азотки вырастут дендриты, пусть даже не идеально чистые? Если силу тока взять поменьше? Торопиться некуда, даже если процесс долгий

---

 

Почему все это спрашиваю и сразу не попробую, просто не так уж много этого серебра, не хотелось бы зря переводить на бесплодные попытки.

Изменено 12 Марта, 2012 в 07:28 пользователем Kotto

[aversun]

Так серебро в азотке просто растворяться будет, даже без подачи напряжения. Расти то будут, все-равно нитрат будет образовываться. У меня они уже 40 лет блестят и не тускнеют (чистое серебро), правда в закрытом сосуде, а эти, не знаю.

[Kotto]

Не так выразился, взять кусок серебра, растворить в азотке до полного ухода кислоты в нитрат, затем разбавить водой и потом уже электролиз.

[Kotto]

Вот подумал, если вытеснять из смеси серебро медной проволокой, проверять полноту реакции хлоридом, затем еще раз растворить в азотке, потом уже растить дендриты электролизом с полностью графитовыми электродами? Довольно чисто должно получиться и без многократных промывок, только само себеро упавшее чуть чуть промыть, потери не велики должны быть