Arsenzhan Опубликовано 6 Апреля, 2016 в 05:53 Поделиться Опубликовано 6 Апреля, 2016 в 05:53 Здравствуйте. Такой вопрос: как очистить уксусный ангидрид, если им не пользовались год после его получения. У меня его 20мл в наличии. Хотел поставить синтез, Но думаю, уксусный ангидрид с примисями. Или как определить чистоту ангидрида? Спасибо заранее. Ссылка на комментарий
Himeck Опубликовано 6 Апреля, 2016 в 05:58 Поделиться Опубликовано 6 Апреля, 2016 в 05:58 За год там получилась хорошая уксусная кислота. Можно тортик постряпать. Рецепт дать? 1 Ссылка на комментарий
Magistr Опубликовано 6 Апреля, 2016 в 15:25 Поделиться Опубликовано 6 Апреля, 2016 в 15:25 Здравствуйте. Такой вопрос: как очистить уксусный ангидрид, если им не пользовались год после его получения. У меня его 20мл в наличии. Хотел поставить синтез, Но думаю, уксусный ангидрид с примисями. Или как определить чистоту ангидрида? Спасибо заранее. перегонять надо и смотреть температуру Ссылка на комментарий
rasputnyi_v Опубликовано 8 Апреля, 2025 в 19:24 Поделиться Опубликовано 8 Апреля, 2025 в 19:24 Доброго дня. В старой книге встретил такую рекомендацию (см. скрин). Подскажите как реализовать. Обработать аммиаком, сколько его пропускать через 1 см.куб. ангидрида? Сколько добавлять ацетата свинца к этому объёму? И ключевой вопрос- чувствительность такой качественной реакции на сернистые соединения? Спасибо. Ссылка на комментарий
Сварщак А Опубликовано 9 Апреля, 2025 в 04:44 Поделиться Опубликовано 9 Апреля, 2025 в 04:44 А не размажется 20 мл при перегонке? Это ж микроперегонка нужна Я б анализ сначала сделал, идеально, если ЯМР Может, и такой пойдет Смотря, как хранился год Может, он запаянный в ампуле у Вас стоял Ссылка на комментарий
rasputnyi_v Опубликовано 18 Апреля, 2025 в 18:31 Поделиться Опубликовано 18 Апреля, 2025 в 18:31 Доброго дня. Всё же решил провести пробу на обум. Качественное определение сернистых соединений в ангидриде я выложил в предыдущем посте. Кратко. Обработать аммиаком уксусный ангидрид, затем прибавить ацетат свинца. Аммиак получен из аммиачной воды, пропущен через дистиллированную воду и гранулированную щелочь. В пробирках: 1 - ангидрид получен в лаборатории. Добавлен ацетат свинца. 2 - заводской ангидрид. Добавлен ацетат свинца. 3,4 - заводской ангидрид, обработан аммиаком, добавлен ацетат свинца. 5,6 - лабораторный ангидрид, обработан аммиаком, добавлен ацетат свинца. Налито в пробирки по 2 мл ангидрида, навеска ацетата свинца 1мг. Аммиак пропускали 60 сек., кроме пробирки 5. Там замешкали и передержали. Наблюдалось сильное разогревание. Раствор в 5,6 приобрёл желтоватый оттенок. В 1 появилась муть, впоследствии выпал осадок. 2 - без изменений, ацетат свинца не растворился. 3,4,5,6 - содержимое приобрело вязкий характер. Согласно вышеизложенного должен был в 5,6 появиться тёмный осадок, который не наблюдался. Ангидрид в лаборатории получен из смеси ацетата натрия, серы с последующим хлорированием и отгонкой продукта. В 3,4,5,6 - мне кажется смесь ацетамида, ацетата аммония и уксусной кислоты. В 1,5,6 ( ангидрид лабораторный) есть какие-то примеси. Какие будут соображения? Заранее спасибо. 1 Ссылка на комментарий
yatcheh Опубликовано 19 Апреля, 2025 в 14:22 Поделиться Опубликовано 19 Апреля, 2025 в 14:22 В 18.04.2025 в 21:31, rasputnyi_v сказал: Аммиак получен из аммиачной воды, пропущен через дистиллированную воду и гранулированную щелочь. Сам-то понял, что написал? 1 Ссылка на комментарий
Максим0 Опубликовано 23 Апреля, 2025 в 14:58 Поделиться Опубликовано 23 Апреля, 2025 в 14:58 В 18.04.2025 в 23:31, rasputnyi_v сказал: Доброго дня. Всё же решил провести пробу на обум. Качественное определение сернистых соединений в ангидриде я выложил в предыдущем посте. Кратко. Обработать аммиаком уксусный ангидрид, затем прибавить ацетат свинца. Аммиак получен из аммиачной воды, пропущен через дистиллированную воду и гранулированную щелочь. ... Товарищ майор, для чего потребовалось пропускать влажный аммиак через дистиллированную воду? Он недостаточно влажный? Ссылка на комментарий
rasputnyi_v Опубликовано 25 Апреля, 2025 в 13:52 Поделиться Опубликовано 25 Апреля, 2025 в 13:52 Доброго дня. Да будет вам ! Встречный вопрос не по теме. Сколько аммиака растворится в воде нагретой до 90-95 градусов? Взято из Карякина, вот скрин. Будьте вежливы, бывает много несостыковок, но всё же... Придраться можно и к профессору. Разъясните, что предположительно происходит. Спасибо. Ссылка на комментарий
nerpa Опубликовано 25 Апреля, 2025 в 22:21 Поделиться Опубликовано 25 Апреля, 2025 в 22:21 Вот ещё что австралийские товарищи советуют: Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти