Очистка уксусного ангидрида

[Arsenzhan]

Здравствуйте. Такой вопрос: как очистить уксусный ангидрид, если им не пользовались год после его получения. У меня его 20мл в наличии. Хотел поставить синтез, Но думаю, уксусный ангидрид с примисями. Или как определить чистоту ангидрида? Спасибо заранее.

[Himeck]

За год там получилась хорошая уксусная кислота.

Можно тортик постряпать.

Рецепт дать?

[Magistr]

Здравствуйте. Такой вопрос: как очистить уксусный ангидрид, если им не пользовались год после его получения. У меня его 20мл в наличии. Хотел поставить синтез, Но думаю, уксусный ангидрид с примисями. Или как определить чистоту ангидрида? Спасибо заранее.

перегонять надо и смотреть температуру

[rasputnyi_v]

Доброго дня. 

 В старой книге встретил такую рекомендацию (см. скрин).

 

 

 

 Подскажите как реализовать. Обработать аммиаком,  сколько его пропускать через 1 см.куб. ангидрида? Сколько добавлять ацетата свинца к этому объёму? И ключевой вопрос- чувствительность такой качественной реакции на сернистые соединения?

 Спасибо. 

[Сварщак А]

А не размажется 20 мл при перегонке?

Это ж микроперегонка нужна

Я б анализ сначала сделал, идеально, если ЯМР

Может, и такой пойдет

Смотря, как хранился год

Может, он запаянный в ампуле у Вас стоял

[rasputnyi_v]

Доброго дня. 

Всё же решил провести пробу на обум.  Качественное определение сернистых соединений в ангидриде я выложил в предыдущем посте.

 

 Кратко. Обработать аммиаком уксусный ангидрид,  затем прибавить ацетат свинца. 

 

 Аммиак получен из аммиачной воды, пропущен через дистиллированную воду и гранулированную щелочь.

 В пробирках:

1 - ангидрид получен в лаборатории. Добавлен ацетат свинца. 

2 - заводской ангидрид. Добавлен ацетат свинца. 

3,4 - заводской ангидрид, обработан аммиаком, добавлен ацетат свинца. 

5,6 - лабораторный ангидрид,  обработан аммиаком, добавлен ацетат свинца. 

 

 

Налито в пробирки по 2 мл ангидрида, навеска ацетата свинца 1мг.

 

 Аммиак пропускали 60 сек., кроме пробирки 5. Там замешкали и передержали. Наблюдалось сильное разогревание. Раствор в 5,6 приобрёл желтоватый оттенок. В 1 появилась муть, впоследствии выпал осадок. 2 - без изменений, ацетат свинца не растворился.

 3,4,5,6 - содержимое приобрело вязкий характер.

 Согласно вышеизложенного должен был в 5,6 появиться тёмный осадок, который не наблюдался.

 

Ангидрид в лаборатории получен из смеси ацетата натрия, серы с последующим хлорированием и отгонкой продукта.

 В 3,4,5,6 - мне кажется смесь ацетамида, ацетата аммония и уксусной кислоты. В 1,5,6 ( ангидрид лабораторный) есть какие-то примеси. 

 Какие будут соображения?

 Заранее спасибо. 

 

[yatcheh]

В 18.04.2025 в 21:31, rasputnyi_v сказал:

Аммиак получен из аммиачной воды, пропущен через дистиллированную воду и гранулированную щелочь.

 

Сам-то понял, что написал? 

[Максим0]

В 18.04.2025 в 23:31, rasputnyi_v сказал:

Доброго дня. 

Всё же решил провести пробу на обум.  Качественное определение сернистых соединений в ангидриде я выложил в предыдущем посте.

 Кратко. Обработать аммиаком уксусный ангидрид,  затем прибавить ацетат свинца.

 Аммиак получен из аммиачной воды, пропущен через дистиллированную воду и гранулированную щелочь.

 ...

Товарищ майор, для чего потребовалось пропускать влажный аммиак через дистиллированную воду? Он недостаточно влажный?

[rasputnyi_v]

 

Доброго дня.

 Да будет вам !

 Встречный вопрос не по теме. Сколько аммиака растворится в воде нагретой до 90-95 градусов? 

 Взято из Карякина, вот скрин.

 

 

 

 Будьте вежливы, бывает много несостыковок, но всё же... 

Придраться можно и к профессору. Разъясните, что предположительно происходит.

Спасибо. 

[nerpa]

Вот ещё что австралийские товарищи советуют: