Толуидин (статика), качественная реакция

[marietta]

 

У меня снова вопрос))

С толуидином делали опыт в статических условиях, опять-таки путем качественных реакций, только в данном случае мы оценивали окраску визуально с помощььью параллельно построенной стандартной шкалы. Результаты представили графически, где по оси X - время отбора пробы, по оси Y - балл, соответствующий интенсивности реакции при данном отборе. Отбор осуществлялся каждые 10 минут, опыт продолжали до получения стабильно отрицательной реакции (за "стабильную отрицательность" мы приняли получение 3-х последовательных отрицательных проб). Для примера прикрепляю два графика. На одном из них заметны колебания, на другом их нет, т. е. реакция становится устойчиво отрицательна гораздо быстрее.

 

Мои рассуждения на этот счет таковы:

По данным ряда источников, адсорбция осуществляется в три стадии - внешняя диффузия (внешнедиффузионный массоперенос, представляющий собой взаимодействие молекул с поверхностью гранулы), внутренняя диффузия (внутридиффузионный массоперенос, проникновение вглубь гранулы) и собственно адсорбция. Скорость всего процесса не зависит от последней стадии и зависит от соотношения скоростей двух первых. В соответствии с этим, я считаю, что в случае сорбента, для которого характерны колебания, в качестве лимитирующей можно предположить вторую стадию - молекулы вещества прикрепляются к поверхности, но как таковой адсорбции не происходит, она происходит позже.

Насколько адекватны мои рассуждения?

 

Есть еще вопрос - при употреблении слова "десорбция" (когда мы объясняли, что молекулы сначала прикрепляются,потом десорбируются) было сделано замечание о некорректности в данном случае этого термина. То есть как я понимаю, получается мы сами себе противоречим, утверждая, что адсорбция как таковая не произошла, а молекулы уже десорбировались? Действительно ли грубая ошибка употреблять здесь этот термин?

 

Заранее большое спасибо за внимание к теме!!

 

[yatcheh]

У меня снова вопрос))

С толуидином делали опыт в статических условиях, опять-таки путем качественных реакций, только в данном случае мы оценивали окраску визуально с помoщью параллельно построенной стандартной шкалы. Результаты представили графически, где по оси X - время отбора пробы, по оси Y - балл, соответствующий интенсивности реакции при данном отборе. Отбор осуществлялся каждые 10 минут, опыт продолжали до получения стабильно отрицательной реакции (за "стабильную отрицательность" мы приняли получение 3-х последовательных отрицательных проб). Для примера прикрепляю два графика. На одном из них заметны колебания, на другом их нет, т. е. реакция становится устойчиво отрицательна гораздо быстрее.

 

 

А поясните, пожалуйста - что значит "статические условия"? Это взяли раствор толуидина, насыпали адсорбент - и стали мерить его содержание по времени? Или я чего-то недопонимаю?

[marietta]

А поясните, пожалуйста - что значит "статические условия"? Это взяли раствор толуидина, насыпали адсорбент - и стали мерить его содержание по времени?

Ну да, статическими условиями обычно обзывают, когда сорбент заливают раствором, перемешивают, обеспечивая наиболее эффективное взаимодействие раствора и сорбента и отслеживают концентрацию вещества во времени, то есть получается, что объем раствора относительно сорбента постоянен (в отличие от фильтрования). Меня всегда смущало применение здесь слова "статика", т. к. перемешивание - это сложно назвать статикой))

[yatcheh]

Ну да, статическими условиями обычно обзывают, когда сорбент заливают раствором, перемешивают, обеспечивая наиболее эффективное взаимодействие раствора и сорбента и отслеживают концентрацию вещества во времени, то есть получается, что объем раствора относительно сорбента постоянен (в отличие от фильтрования). Меня всегда смущало применение здесь слова "статика", т. к. перемешивание - это сложно назвать статикой))

 

Колебания в концентрации - это явный признак наличия неравновесного процесса (точнее - комбинации неравновесных процессов). Не может вещество просто так ринуться в одну сторону, а потом по-морскому "поворачиваем все разом!". 

На первый взгляд, такое колебание может возникнуть в момент "инфузии" раствора в массу сухого адсорбента. При этом скорость "инфузии" больше, чем скорость равновесной диффузии, в результате на поверхности адсорбента возникает концентрация вещества, превышающая равновесную. Когда адсорбент насыщается растворителем, поток останавливается, и начинает работать диффузия. С поверхности, сверхравновесно насыщенной веществом, начинается диффузия как внутрь адсорбента, так и наружу, что и вызывает появление обратной волны. Второй склон волны - это уже область нормальной диффузии.

Во втором случае, где волны нет, адсорбент, видимо, более плотный (или наоборот - менее), и скорость "инфузии" сравнима со скоростью диффузии и сверхравновесная концентрация не возникает.

 

P.S. Я ни разу не специалист в этой области, так что - пардон за терминологию, надеюсь я внятно изложил свою мысль, вполне возможно - не очень глубокую 

Изменено 5 Июня, 2016 в 16:41 пользователем yatcheh

[marietta]

Колебания в концентрации - это явный признак наличия неравновесного процесса. Не может вещество просто так ринуться в одну сторону, а потом по-морскому "поворачиваем все разом!". 

На первый взгляд, такое колебание может возникнуть в момент "инфузии" раствора в массу сухого адсорбента. При этом скорость "инфузии" больше, чем скорость равновесной диффузии, в результате на поверхности адсорбента возникает концентрация вещества, превышающая равновесную. Когда адсорбент насыщается растворителем, поток останавливается, и начинает работать диффузия. С поверхности, сверхравновесно насыщенной веществом, начинается диффузия как внутрь адсорбента, так и наружу, что и вызывает появление обратной волны. Второй склон волны - это уже область нормальной диффузии.

Во втором случае, где волны нет, адсорбент, видимо, более плотный (или наоборот - менее), и скорость "инфузии" сравнима со скоростью диффузии и сверхравновесная концентрация не возникает.

 

P.S. Я ни разу не специалист в этой области, так что - пардон за терминологию, надеюсь я внятно изложил свою мысль, вполне возможно - не очень глубокую 

 

Огромное Вам спасибо! 

[Arkadiy]

Огромное Вам спасибо! 

Цвет толуидина (непонятно какого - их три О- , М-, П-, ) зависит в основном от наличия в нем примесей - продуктов окисления, чистые толуидины бесцветны

[marietta]

чистые толуидины бесцветны

 

Так я же качественную реакцию делаю, азосочетание - сульфаниловая кислота диазотируется, толуидин сочетается, получается окраска)))

Изменено 7 Июня, 2016 в 19:43 пользователем marietta

[Arkadiy]

Так я же качественную реакцию делаю, азосочетание - сульфаниловая кислота диазотируется, толуидин сочетается, получается окраска)))

А чего не наоборот? диазотировать толуидин, а потом его просочетать с Н-кислотой? Цвет будет вырви глаз)))

[marietta]

А чего не наоборот? диазотировать толуидин, а потом его просочетать с Н-кислотой? Цвет будет вырви глаз)))

 

Надо будет попробовать... Только вот с пропорциями боюсь напутать)))

[Arkadiy]

в щелочной среде с Н-кислотой происходит  двухкратное сочетание с образованием интенсивного сине-черного красителя