Вакуумный дифлегмационный перегонный аппарат

[Konoplj2010]

Добрый день. Ув. форумчане, есть вопрос. У меня есть хороший (я так считаю) перегонный аппарат с дифлегматором который работает с разряжением, скорее не под вакуумом а с уменьшенным давлением. Я при помощи его перегоняю азотную кислоту из серной и нитрата аммония, на видео по ссылке аппарат в деталях.
https://youtu.be/IEgKXcAF7_g
Вопрос:

Если я буду перегонять азеотроп, скажем, соляную кислоту 14% через этот аппарат, смогу ли я преломить кривую температуры кипения жидкости в сторону воды и 20% соляной кислоты? То есть при при простой отгонке отгоняется соляная кислота и с увеличением количества отогнанной жидкости увеличивается концентрация кислоты до 20% при 110 градусов, ПРИМЕРНО. А с этим аппаратом я смогу сперва отогнать воду (сильно разбавленную соляную кислоту), а затем соляную кислоту 20%??? Спасибо.

Позвольте я поясню с графиком:

Синим отмечено примерно как отгоняется жидкость при простой отгонке, а красным как я хочу чтобы получилось.

Изменено 2 Октября, 2016 в 07:43 пользователем Konoplj2010

[yatcheh]

Добрый день. Ув. форумчане, есть вопрос. У меня есть хороший (я так считаю) перегонный аппарат с дифлегматором который работает с разряжением, скорее не под вакуумом а с уменьшенным давлением. Я при помощи его перегоняю азотную кислоту из серной и нитрата аммония, на видео по ссылке аппарат в деталях.

https://youtu.be/IEgKXcAF7_g

Вопрос:

Если я буду перегонять азеотроп, скажем, соляную кислоту 14% через этот аппарат, смогу ли я преломить кривую температуры кипения жидкости в сторону воды и 20% соляной кислоты? То есть при при простой отгонке отгоняется соляная кислота и с увеличением количества отогнанной жидкости увеличивается концентрация кислоты до 20% при 110 градусов, ПРИМЕРНО. А с этим аппаратом я смогу сперва отогнать воду (сильно разбавленную соляную кислоту), а затем соляную кислоту 20%??? Спасибо.

Позвольте я поясню с графиком:

image222.jpg

Синим отмечено примерно как отгоняется жидкость при простой отгонке, а красным как я хочу чтобы получилось.

 

Конечно можно. На то он и положительный азеотроп, шо сначала отгоняется избыточный компонент.

[Konoplj2010]

Конечно можно. На то он и положительный азеотроп, шо сначала отгоняется избыточный компонент.

То есть я правильно мыслю? Дифлегматор нормльный?

[yatcheh]

То есть я правильно мыслю? Дифлегматор нормльный?

 

Дефлегматор.

Пойдёт. Только вакуум не нужен.

 

Сначала медленно-медленно, по каплям отогнать избыток воды до 108С наверху. Потом можно убрать дефлегматор и по-быстрому перегнать остаток.

Изменено 3 Октября, 2016 в 09:14 пользователем yatcheh

[Konoplj2010]

Так, а что, вакуум в этом делеке чем не поможет? Я думал что вакуум понизит температуру кипения кислоты и эта диограмма растянется по температуре.

У кого ни буть есть диограмма зависимости температуры кипения соляной кислоты от давления?

[yatcheh]

Так, а что, вакуум в этом делеке чем не поможет? Я думал что вакуум понизит температуру кипения кислоты и эта диограмма растянется по температуре.

У кого ни буть есть диограмма зависимости температуры кипения соляной кислоты от давления?

 

Вакуум-то понизит, всё понизит. Вот только надо будет озаботится стабильностью вакуума и его измерением, иначе температуру чего мерить?

Для концентрирования солянки вакуум, ИМХО - излишество. Сплошные цоресы и никакого явного гешефта.

 

Вот тут есть таблица по составу азеотропа при разных давлениях (Позин "Технология минеральных солей").

При 50 мм рт. ст. азеотроп содержит 23% HCl. Немногим больше.

 

Линия общего давления пара 23%-й кислоты будет лежать ближе к воде, чем 20%-й. Поэтому азеотроп при понижении давления богаче, но отделить его сложнее (разбег температуры меньше).

Изменено 6 Октября, 2016 в 10:21 пользователем yatcheh

[Konoplj2010]

То есть при пониженном давлении первоначальный азеотроп будит содержать больше HCl? То есть это не только излишне но и не выгодно?

[yatcheh]

То есть при пониженном давлении первоначальный азеотроп будит содержать больше HCl? То есть это не только излишне но и не выгодно?

 

Что значит "первоначальный"? В идеале сначала будет отгоняться вода, пока концентрация кислоты в колбе не повысится до 23%. После этого и до конца пойдёт 23%-й азеотроп. Кислота получится более концентрированная. Самое трудное - отделить эту лишнюю воду. При понижении давления разница в температурах кипения воды и азеотропа уменьшится, и разделение будет хуже, больше кислоты уйдёт в предгоне в виде разбавленного раствора. Кроме того, как я уже говорил - надо будет точно поддерживать постоянное разрежение, иначе температура будет скакать, и ни хрена ничего не поймёшь - что там гонится. 

Можно конечно, рабоче-водопроводным методом обойтись. Не мерить температуру, а тупо отогнать по каплям определённую часть куба (для 10%-й кислоты - скажем, чуть больше половины), и остаток просто перегнать.

Мне кажется, что городить вакуумную перегонку и гнаться тут за лишними 3-мя процентами без всякой гарантии получить даже 20% - глупо. Лучше синица в руках, чем дятел в жопе журавль в небе

Изменено 6 Октября, 2016 в 11:06 пользователем yatcheh

[Konoplj2010]

Что значит "первоначальный"? В идеале сначала будет отгоняться вода, пока концентрация кислоты в колбе не повысится до 23%. После этого и до конца пойдёт 23%-й азеотроп. Кислота получится более концентрированная. Самое трудное - отделить эту лишнюю воду. При понижении давления разница в температурах кипения воды и азеотропа уменьшится, и разделение будет хуже, больше кислоты уйдёт в предгоне в виде разбавленного раствора. Кроме того, как я уже говорил - надо будет точно поддерживать постоянное разрежение, иначе температура будет скакать, и ни хрена ничего не поймёшь - что там гонится. 

Можно конечно, рабоче-водопроводным методом обойтись. Не мерить температуру, а тупо отогнать по каплям определённую часть куба (для 10%-й кислоты - скажем, чуть больше половины), и остаток просто перегнать.

Мне кажется, что городить вакуумную перегонку и гнаться тут за лишними 3-мя процентами без всякой гарантии получить даже 20% - глупо. Лучше синица в руках, чем дятел в жопе журавль в небе

Понятно. А если этот азеотроп будит не соляной кислотой, а азотной. Будит ли таким способом азеортор разрушатся?

[yatcheh]

Будит ли таким способом азеортор разрушатся?

 

Не понял вопроса. 

 

 

При нормальном давлении азеотроп азотной кислоты содержит 68% HNO3 и кипит при 120С.