этилбромид есть вопросик

[qwertymeans]

Кто сталкивался - подскажите пожалуйста.

получали бромэтан так

C2H5OH - 500 мл.

H2O - 300 мл.

H2SO4  - 400 мл.

KBr - 600гр.

после отгонки бромэтана выход 370 мл., то есть маловато, реактор остыл и выпала крупнокристаллическая соль, жидкость слили, оставшуюся соль проверили H2SO4 конц. даёт жёлтую окраску, решили, что был избыток бромида и решили добавить этиловый спирт прямо в слитую смесь из отработанной реакционной массы и использовать её же по новой, прилив серной кислоты и добавив в непрореагировавший бромид, но после добавления этанола 200 мл. из жидкости сразу же выпало большое кол-во мелкокристаллической соли, что это может быть подскажите пожалуйста.

 

------------

добавили 200 мл этанола, не смотря на то, что выпало какое то мелкокристаллическое вещество, всё разболтали и забросили обратно в колбу с бромидом, прилили шприцем 150 мл. серной к-ты, реакция продолжилась. Всё таки, интересно, что это могла быть за соль? 

Изменено 20 Октября, 2016 в 16:43 пользователем qwertymeans

[Е.С.У.]

Скорее всего, это гидросульфат и сульфат калия.
 

[Максим0]

Кто сталкивался - подскажите пожалуйста.

получали бромэтан так

C2H5OH - 500 мл.

H2O - 300 мл.

H2SO4  - 400 мл.

KBr - 600гр.

после отгонки бромэтана выход 370 мл., то есть маловато, реактор остыл и выпала крупнокристаллическая соль, жидкость слили, оставшуюся соль проверили H2SO4 конц. даёт жёлтую окраску, решили, что был избыток бромида и решили добавить этиловый спирт прямо в слитую смесь из отработанной реакционной массы и использовать её же по новой, прилив серной кислоты и добавив в непрореагировавший бромид, но после добавления этанола 200 мл. из жидкости сразу же выпало большое кол-во мелкокристаллической соли, что это может быть подскажите пожалуйста.

------------

добавили 200 мл этанола, не смотря на то, что выпало какое то мелкокристаллическое вещество, всё разболтали и забросили обратно в колбу с бромидом, прилили шприцем 150 мл. серной к-ты, реакция продолжилась. Всё таки, интересно, что это могла быть за соль? 

Гидросульфат с небольшой примесью бромида. Если хотите сэкономить реактивы, то водный слой из дистиллята собирайте - там хоть бромоводорода приличное содержание. А вообще чтоб поднять выход воды лейте в 1,5 раза меньше, только продукт будет погрязнее.

[+S_V+]

Надо было приливать уже готовый раствор спирта и серняги

[aversun]

Подробно синтез описан у Юрьева

Юрьев Практические работы по органической химии, стр. 228