Определение воды в оксиде бора на уровне 50 ppm

[МандаринаМарина]

Все доброго дня!

Подскажите, пожалуйста, возможно кто-то сталкивался с определением количества воды в B2O3 на уровне 50 ppm?

Из литературы самый распространенный методикой является титрование по Карлу Фишеру. Если другие методики? Крайне признательна за помощь!

[aversun]

Все доброго дня!

Подскажите, пожалуйста, возможно кто-то сталкивался с определением количества воды в B2O3 на уровне 50 ppm?

Из литературы самый распространенный методикой является титрование по Карлу Фишеру. Если другие методики? Крайне признательна за помощь!

Определение воды в твердом B2O3 на уровне 50 ppm? Т.е. 5*10^-4% H2O. Сомневаюсь, что такое возможно по этой методике.

Может наоборот, это оксид бора в воде вам надо определить?

Изменено 14 Ноября, 2016 в 00:34 пользователем aversun

[МандаринаМарина]

Извините 500 ppm. Требуется именно произвести сушку борного ангидрида и измерить содержание остаточной воды. Возможно ли это сделать с помощью ИК-спектроскопии (построив предварительно калибровку методом добавок.)

[Максим0]

Извините 500 ppm. Требуется именно произвести сушку борного ангидрида и измерить содержание остаточной воды. Возможно ли это сделать с помощью ИК-спектроскопии (построив предварительно калибровку методом добавок.)

Предлагаю такую методу:

Борный ангидрид запаиваете в вакуумированной кварцевой трубке, в кончик которой помещена гранула силикагеля.

Ангидрид плавите, силикагель охлаждаете, потом гранулу извлекаете, испаряете воду и измеряете объём паров.

По-моему это много проще спектроскопии.

[МандаринаМарина]

А предел обнаружения? Мне кажется что около процента.

[yatcheh]

Предлагаю такую методу:

Борный ангидрид запаиваете в вакуумированной кварцевой трубке, в кончик которой помещена гранула силикагеля.

Ангидрид плавите, силикагель охлаждаете, потом гранулу извлекаете, испаряете воду и измеряете объём паров.

По-моему это много проще спектроскопии.

 

Это просто фантастика. Гранула силикагеля, в которой микрограмм воды, и вы предлагаете её мерить волюмометрически. Ахренеть...

 

Нет, не волюмометрически - для измерения объёма газов есть другое, более матерное слово, я его забыл 

 

А предел обнаружения? Мне кажется что около процента.

 

Метод Фишера (правильно поставленный) позволяет 10 ppm уловить. 500 ppm - это на раз-два. Со спектрометрией у вас будут заморочки с базовой линией, и вы там ничего не выкружите толкового - там надо нехилую статистику набрать для более-менее внятного анализа. 

Фишер для воды - никто ещё ничего более точного не предложил. Не зря аппаратурные гиганты соревнуются - кто лучше автомат Фишера придумает.

Изменено 16 Ноября, 2016 в 19:49 пользователем yatcheh

[Максим0]

Это просто фантастика. Гранула силикагеля, в которой микрограмм воды, и вы предлагаете её мерить волюмометрически. Ахренеть...

Нет, не волюмометрически - для измерения объёма газов есть другое, более матерное слово, я его забыл 

Метод Фишера (правильно поставленный) позволяет 10 ppm уловить. 500 ppm - это на раз-два. Со спектрометрией у вас будут заморочки с базовой линией, и вы там ничего не выкружите толкового - там надо нехилую статистику набрать для более-менее внятного анализа. 

Фишер для воды - никто ещё ничего более точного не предложил. Не зря аппаратурные гиганты соревнуются - кто лучше автомат Фишера придумает.

Почему микрограмм? Я так понимаю масштаб миллиграмма.

А касательно измерений - берём стакан со свежим вакуумным маслом, туда перевёрнутую пробирку с делениями заполненную им же и термометр. Под пробирку гранулу и на электроплитку.

[МандаринаМарина]

Спасибо! А по "точке росы"? Вроде достаточно точный метод. Единственное сухой азот нужно, но вроде сейчас это не проблема. В любом случае выгрузка препарата (оксида бора) будет производится в аргоном боксе или в потоке сухого азота.