Проблема воспроизводимости аналитического сигнала

[Оля Мезенцева]

Добрый день! 

интересует ваше мнение по такой проблеме: проводим эксперимент, получаем отличные результаты, затем повторяем его через некоторое время (те же руки, тот же прибор и реактивы), но сигнал отсутствует. Занимаемся вольтамперометрией органических соединений. Какие факторы могут влиять так сильно на воспроизводимость? уже всю голову сломали. 

[chemist-sib]

А если все дело не в воспроизводимости аналитического отклика, а в стабильности самого аналита? Я не знаю Вашего конкретного вещества, но Вы то - имеете представление о нем? Другими методами посмотреть - не развалилось (или "усложнилось) ли оно, не сорбировалось ли необратимо на каком-нибудь этапе проводки пробы?..  

Попробуйте "повтыкать" с ячейку полярографа что-нибудь "нейтральное", в стабильности чего Вы абсолютно уверены - насколько воспроизводимы в таком случае будут показания прибора - так, по крайней мере, Вы "реабилитируете" свое "железо"...

Изменено 20 Февраля, 2017 в 06:42 пользователем chemist-sib

[Оля Мезенцева]

А если все дело не в воспроизводимости аналитического отклика, а в стабильности самого аналита? Я не знаю Вашего конкретного вещества, но Вы то - имеете представление о нем? Другими методами посмотреть - не развалилось (или "усложнилось) ли оно, не сорбировалось ли необратимо на каком-нибудь этапе проводки пробы?..  

Попробуйте "повтыкать" с ячейку полярографа что-нибудь "нейтральное", в стабильности чего Вы абсолютно уверены - насколько воспроизводимы в таком случае будут показания прибора - так, по крайней мере, Вы "реабилитируете" свое "железо"...

Спасибо за идею=)

[химик-философ]

Мюоны прилетели. А что мешает трехэлектродной ячейке регистрировать комическое излучение?

[Оля Мезенцева]

Мюоны прилетели. А что мешает трехэлектродной ячейке регистрировать комическое излучение?

мне ваш юмор не понятен=(

[mypucm]

Электрохимия органических соединений - вещь очень странная. Действительно, может быть развал самого аналита. Кислород воздуха, гидролиз, что угодно. Не забудьте про возможность адсорбции на электроде. А также конденсации, полимеризации и т.п. Немного дольше подержали электрод в растворе - и сигнал изменился. С чем хоть работаете?

 

А вообще, один из вариантов кардинальной невоспроизводимости опытных данных описал Стивенсон в романе "Странная история доктора Джекила и мистера Хайда". Причина - поменялась технология изготовления реактивов.