Синтез нитрата свинца.

[Dmitriy1990]

Доброго времени суток. Подскажите, пожалуйста, годится ли данная методика для получения нитрата свинца?

 

В хим.стакан помещаются кусочки свинца(тех.), сюда же добавляется разбавленная азотная кислота 30% (в соответствии со стехиометрией,). Ждем окончания реакции(растворения большей части кусочков). Затем раствор фильтруется(так как содержатся примеси, нерастворимые в азотной кислоте). Раствор выпаривается до выпадения осадка, охлаждается. Осадок фильтруется и добавляется в конц.раствор HNO3. Через некоторое время раствор фильтруется заново, и осадок промывается трижды ледяной водой. Полученная соль сушится при 30-40 градусах.

 

Буду рад выслушать ваши мнения по поводу синтеза.

 

 

[Achtung!]

Доброго времени суток. Подскажите, пожалуйста, годится ли данная методика для получения нитрата свинца?

 

В хим.стакан помещаются кусочки свинца(тех.), сюда же добавляется разбавленная азотная кислота 30% (в соответствии со стехиометрией,). Ждем окончания реакции(растворения большей части кусочков). Затем раствор фильтруется(так как содержатся примеси, нерастворимые в азотной кислоте). Раствор выпаривается до выпадения осадка, охлаждается. Осадок фильтруется и добавляется в конц.раствор HNO3. Через некоторое время раствор фильтруется заново, и осадок промывается трижды ледяной водой. Полученная соль сушится при 30-40 градусах.

 

Буду рад выслушать ваши мнения по поводу синтеза.

 

Сам получал растворением ОСЧ свинца в азотке ОСЧ при кипячении. Получается прекрасно и чисто. 

[Dmitriy1990]

 

Сам получал растворением ОСЧ свинца в азотке ОСЧ при кипячении. Получается прекрасно и чисто. 

Дело в том, что свинец получен из аккумулятора и в нем много примесей. Примеси не растворяются в азотной кислоте. Поэтому, если я буду делать по данному способу, то у меня получится смесь нитрата свинца с этими примесями, которые будет очень трудно разделить. Подскажите, как мне быть в таком случае?

Изменено 26 Февраля, 2017 в 17:38 пользователем Dmitriy1990

[Achtung!]

Дело в том, что свинец получен из аккумулятора и в нем много примесей. Примеси не растворяются в азотной кислоте. Поэтому, если я буду делать по данному способу, то у меня получится смесь нитрата свинца с этими примесями, которые будет очень трудно разделить. Подскажите, как мне быть в таком случае?

А чего парится, если не растворяются (в чем я сомневаюсь, на самом деле). Что не растворится - в топку и просто отфильтровать через стекловату. А вот потом кристаллы растворить, аккуратно промыть ледяной азотной кислотой и водой, растворить в дистилляте туда мелкую стружку самого свинца или глета (1/1/1 нитрат/глет/вода или 1/2/2/ нитрат/свинец/вода по стехиометрии!) и прокипятить. Раствор должен быть нейтральным! Должен выпасть осадок сложных гидроксосолей свинца, который уже прогревают до оксида (при 300 примерно) и растворяют в азотной кислоте. А дальше по методе. Можно бахнуть карбоната аммония и прогреть (1/0,02 по массе) раствор греют до 80 градусов при перемешивании, отфильтровывают от выпавшего дерьма, выпаривают, перекристаллизовывают и радуются жизни. 

Первый метод позволяет получить препарат ХЧ квалификации, второй (после использования первого) - ОСЧ 8-5. (кобальт, хром, медь, железо, кремний, сурьма, висмут, кадмий).

[Dmitriy1990]

А чего парится, если не растворяются (в чем я сомневаюсь, на самом деле). Что не растворится - в топку и просто отфильтровать через стекловату. А вот потом кристаллы растворить, аккуратно промыть ледяной азотной кислотой и водой, растворить в дистилляте туда мелкую стружку самого свинца или глета (1/1/1 нитрат/глет/вода или 1/2/2/ нитрат/свинец/вода по стехиометрии!) и прокипятить. Раствор должен быть нейтральным! Должен выпасть осадок сложных гидроксосолей свинца, который уже прогревают до оксида (при 300 примерно) и растворяют в азотной кислоте. А дальше по методе. Можно бахнуть карбоната аммония и прогреть (1/0,02 по массе) раствор греют до 80 градусов при перемешивании, отфильтровывают от выпавшего дерьма, выпаривают, перекристаллизовывают и радуются жизни. 

Первый метод позволяет получить препарат ХЧ квалификации, второй (после использования первого) - ОСЧ 8-5. (кобальт, хром, медь, железо, кремний, сурьма, висмут, кадмий).

А насколько вероятен переход нитрата свинца в гидроксонитрат свинца при выпаривании раствора? И насколько различаются их химические свойства? Именно из-за гидролиза данной Pb(NO3)2 все и проблемы.

[Achtung!]

А насколько вероятен переход нитрата свинца в гидроксонитрат свинца при выпаривании раствора? И насколько различаются их химические свойства? Именно из-за гидролиза данной Pb(NO3)2 все и проблемы.

Он не просто вероятен, а он и произойдет - если осторожность не соблюдать и много воды лить, вплоть до 12-17% по массе может вывалиться.. Потому при упаривании легкогидролизующихся солей к ним добавляют немного кислоты или щелочи (в вашем случае - просто подкислить азоткой до рН=2-3) и потом прогревают в вакууме, дабы удалить остатки (если кислота летучая). 

Свойства у соединений немного отличны, тут смотря как сравнивать. 

А вообще, если необходим порошок, то просто упарьте по максимому (как только начнут первые кристаллы при охлаждении сыпаться) и бахните туда спирта. В нем нитрат свинца нерастворим от слова совсем. 

Изменено 27 Февраля, 2017 в 01:53 пользователем Achtung!

[Ivan Koshelev]

нг

[stamp]

ИНТЕРЕСНО КАКИЕ МОГУТ БЫТЬ В СВИНЦЕ ВКЛЮЧЕНИЯ КОТОРЫЕ НЕ РАСТВОРЯЮТСЯ (И НЕ ДАЮТ РАСТВОРИТЬСЯ СВИНЦУ) В ГОРЯЧЕЙ КОНЦ АЗОТКЕ?

[Ivan Koshelev]

олово

[stamp]

я сам несколько раз в прошлом году варил нитрат свинца и не разу не было чтоб свинец не растворился в азотке - может у меня был сильно чистый свинец (я брал листовой для анодов) но как мне кажется я туда каких только обрезков не кидал всё растворяется и да - бывает тёмный осадок крапинками который в осадок выпадает и фильтруется но свинец растворяется по любому