Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Синтез нитрата свинца.


Рекомендуемые сообщения

Решение задач, рефераты, курсовые! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Доброго времени суток. Подскажите, пожалуйста, годится ли данная методика для получения нитрата свинца?

 

В хим.стакан помещаются кусочки свинца(тех.), сюда же добавляется разбавленная азотная кислота 30% (в соответствии со стехиометрией,). Ждем окончания реакции(растворения большей части кусочков). Затем раствор фильтруется(так как содержатся примеси, нерастворимые в азотной кислоте). Раствор выпаривается до выпадения осадка, охлаждается. Осадок фильтруется и добавляется в конц.раствор HNO3. Через некоторое время раствор фильтруется заново, и осадок промывается трижды ледяной водой. Полученная соль сушится при 30-40 градусах.

 

Буду рад выслушать ваши мнения по поводу синтеза.

 

 

Ссылка на комментарий

Доброго времени суток. Подскажите, пожалуйста, годится ли данная методика для получения нитрата свинца?

 

В хим.стакан помещаются кусочки свинца(тех.), сюда же добавляется разбавленная азотная кислота 30% (в соответствии со стехиометрией,). Ждем окончания реакции(растворения большей части кусочков). Затем раствор фильтруется(так как содержатся примеси, нерастворимые в азотной кислоте). Раствор выпаривается до выпадения осадка, охлаждается. Осадок фильтруется и добавляется в конц.раствор HNO3. Через некоторое время раствор фильтруется заново, и осадок промывается трижды ледяной водой. Полученная соль сушится при 30-40 градусах.

 

Буду рад выслушать ваши мнения по поводу синтеза.

XF-Y3d6NDfY.jpg

 

Сам получал растворением ОСЧ свинца в азотке ОСЧ при кипячении. Получается прекрасно и чисто. 

Ссылка на комментарий

XF-Y3d6NDfY.jpg

 

Сам получал растворением ОСЧ свинца в азотке ОСЧ при кипячении. Получается прекрасно и чисто. 

Дело в том, что свинец получен из аккумулятора и в нем много примесей. Примеси не растворяются в азотной кислоте. Поэтому, если я буду делать по данному способу, то у меня получится смесь нитрата свинца с этими примесями, которые будет очень трудно разделить. Подскажите, как мне быть в таком случае?

Изменено пользователем Dmitriy1990
Ссылка на комментарий

Дело в том, что свинец получен из аккумулятора и в нем много примесей. Примеси не растворяются в азотной кислоте. Поэтому, если я буду делать по данному способу, то у меня получится смесь нитрата свинца с этими примесями, которые будет очень трудно разделить. Подскажите, как мне быть в таком случае?

А чего парится, если не растворяются (в чем я сомневаюсь, на самом деле). Что не растворится - в топку и просто отфильтровать через стекловату. А вот потом кристаллы растворить, аккуратно промыть ледяной азотной кислотой и водой, растворить в дистилляте туда мелкую стружку самого свинца или глета (1/1/1 нитрат/глет/вода или 1/2/2/ нитрат/свинец/вода по стехиометрии!) и прокипятить. Раствор должен быть нейтральным! Должен выпасть осадок сложных гидроксосолей свинца, который уже прогревают до оксида (при 300 примерно) и растворяют в азотной кислоте. А дальше по методе. Можно бахнуть карбоната аммония и прогреть (1/0,02 по массе) раствор греют до 80 градусов при перемешивании, отфильтровывают от выпавшего дерьма, выпаривают, перекристаллизовывают и радуются жизни. 

Первый метод позволяет получить препарат ХЧ квалификации, второй (после использования первого) - ОСЧ 8-5. (кобальт, хром, медь, железо, кремний, сурьма, висмут, кадмий).

Ссылка на комментарий

А чего парится, если не растворяются (в чем я сомневаюсь, на самом деле). Что не растворится - в топку и просто отфильтровать через стекловату. А вот потом кристаллы растворить, аккуратно промыть ледяной азотной кислотой и водой, растворить в дистилляте туда мелкую стружку самого свинца или глета (1/1/1 нитрат/глет/вода или 1/2/2/ нитрат/свинец/вода по стехиометрии!) и прокипятить. Раствор должен быть нейтральным! Должен выпасть осадок сложных гидроксосолей свинца, который уже прогревают до оксида (при 300 примерно) и растворяют в азотной кислоте. А дальше по методе. Можно бахнуть карбоната аммония и прогреть (1/0,02 по массе) раствор греют до 80 градусов при перемешивании, отфильтровывают от выпавшего дерьма, выпаривают, перекристаллизовывают и радуются жизни. 

Первый метод позволяет получить препарат ХЧ квалификации, второй (после использования первого) - ОСЧ 8-5. (кобальт, хром, медь, железо, кремний, сурьма, висмут, кадмий).

А насколько вероятен переход нитрата свинца в гидроксонитрат свинца при выпаривании раствора? И насколько различаются их химические свойства? Именно из-за гидролиза данной Pb(NO3)2 все и проблемы.

Ссылка на комментарий

А насколько вероятен переход нитрата свинца в гидроксонитрат свинца при выпаривании раствора? И насколько различаются их химические свойства? Именно из-за гидролиза данной Pb(NO3)2 все и проблемы.

Он не просто вероятен, а он и произойдет - если осторожность не соблюдать и много воды лить, вплоть до 12-17% по массе может вывалиться.. Потому при упаривании легкогидролизующихся солей к ним добавляют немного кислоты или щелочи (в вашем случае - просто подкислить азоткой до рН=2-3) и потом прогревают в вакууме, дабы удалить остатки (если кислота летучая). 

Свойства у соединений немного отличны, тут смотря как сравнивать. 

А вообще, если необходим порошок, то просто упарьте по максимому (как только начнут первые кристаллы при охлаждении сыпаться) и бахните туда спирта. В нем нитрат свинца нерастворим от слова совсем. 

Изменено пользователем Achtung!
Ссылка на комментарий

я сам несколько раз в прошлом году варил нитрат свинца и не разу не было чтоб свинец не растворился в азотке - может у меня был сильно чистый свинец (я брал листовой для анодов) но как мне кажется я туда каких только обрезков не кидал всё растворяется и да - бывает тёмный осадок крапинками который в осадок выпадает и фильтруется но свинец растворяется по любому

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать учетную запись

Зарегистрируйте новую учётную запись в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика