Лизин + HClO4

[aversun]

Образец (100 мг), который является в твердом состоянии (был лиофилизированный из раствора), содержит магнетит, аминокислоту и НClO4. Подскажите, пожалуйста, при высоких температурах (например при термическом анализе) может ли НClO4  прореагирувать с некими "последствиями" (взрыв и т.д. ...)? Зарание спасибо!

Магнетит то там откуда? Взрыва не будет. При постепенном нагревании хлорная кислота просто окислит органику до H2O, CO2, N2, а магнетит до Fe³⁺.  Хлорная кислота применяется для "мокрого сжигания", правда обычно в смеси с азотной.

[irusya_25]

Магнетит то там откуда? Взрыва не будет. При постепенном нагревании хлорная кислота просто окислит органику до H2O, CO2, N2, а магнетит до Fe³⁺.  Хлорная кислота применяется для "мокрого сжигания", правда обычно в смеси с азотной.

Наночастицы магнетита стабилизировани хлорной кислотой.

[pinkylee]

 Подскажите, пожалуйста, при высоких температурах (например при термическом анализе) может ли НClO4  прореагирувать с некими "последствиями" (взрыв и т.д. ...)? Зарание спасибо!

а каково соотношение магнетита с перхлоратом кислоты? если перхлорат разбавлен раз в 10, то может разложиться активно, но без взрыва. если содержание около 50% и больше - может бахнуть при резком инициировании, или сгореть с интенсивной вспышкой. попробуйте для маленькой порции вашей пробы создать условия как при анализе, но вне прибора.

[irusya_25]

а каково соотношение магнетита с перхлоратом кислоты? если перхлорат разбавлен раз в 10, то может разложиться активно, но без взрыва. если содержание около 50% и больше - может бахнуть при резком инициировании, или сгореть с интенсивной вспышкой. попробуйте для маленькой порции вашей пробы создать условия как при анализе, но вне прибора.

Наночастицы магнетита стабилизированные концентрированной хлорной кислотой. После лиофилизации 100 мг образца содержит порядка 25 мг магнетита и 75 мг кислоты. На термический анализ достаточно, возможно и 20-30 мг образца.

[Митя]

Не понял. 25 мг магнетита и 75 мг хлорной кислоты в 100 мг образца? А лизин где?

[aversun]

Наночастицы магнетита стабилизированные концентрированной хлорной кислотой. После лиофилизации 100 мг образца содержит порядка 25 мг магнетита и 75 мг кислоты. На термический анализ достаточно, возможно и 20-30 мг образца.

Что это за лиофилизация, при которой остается твердый (Fe3O4) и жидкий (HClO4)  остатки, наночастицы магнетита в конц. хлорной кислоте? Вообще-то хлорная кислота должна была прореагировать с вашим магнетитом до перхлоратов железа, что она, во всяком случае, обязательно сделает при нагревании. Каким образом хлорная кислота может стабилизировать частицы магнетита? Концентрированная хлорная, это обычно 72%, 100% хлорная весьма нестабильна и может самопроизвольно разлагаться со взрывом. 

[irusya_25]

Что это за лиофилизация, при которой остается твердый (Fe3O4) и жидкий (HClO4)  остатки, наночастицы магнетита в конц. хлорной кислоте? Вообще-то хлорная кислота должна была прореагировать с вашим магнетитом до перхлоратов железа, что она, во всяком случае, обязательно сделает при нагревании. Каким образом хлорная кислота может стабилизировать частицы магнетита? Концентрированная хлорная, это обычно 72%, 100% хлорная весьма нестабильна и может самопроизвольно разлагаться со взрывом. 

 

Раствор наночастиц магнетита в HClO4 лиофилизирован в порошок. 

Не понял. 25 мг магнетита и 75 мг хлорной кислоты в 100 мг образца? А лизин где?

))

 

Да, и лизин тоже.

1 образец - 25 мг магнетита и 75 мг хлорной кислоты в 100 мг образца.

2 образец - 20 мг магнетита и 70 мг хлорной кислоты, и 10 мг лизина в 100 мг образца.

[aversun]

Раствор наночастиц магнетита в HClO4 лиофилизирован в порошок. 

Значит там нет HClO4, испарилась.

Чем замораживали?

[irusya_25]

Чем замораживали?

Растворы HClO4-Fe3O4-лизин и HClO4-Fe3O4 (их было два) заморозили в морозилке холодильника и дали лиофилизировать при -60С. На ИК спектрах есть пики при 1064 и 621 см-1, которые отвечают за присутствие ClO4 в растворе. Могла кислота испаритса полностью?

[pinkylee]

1 образец - 25 мг магнетита и 75 мг хлорной кислоты в 100 мг образца.

2 образец - 20 мг магнетита и 70 мг хлорной кислоты, и 10 мг лизина в 100 мг образца.

в первом образце органики нет - гореть нечему, только прхлорат железа может разлагаться с выделением кислорода и хлорида железа.

во втором образце органики не много, разлагаться должно без разрушительных последствий, но все же небольшую пробу стоит попробовать отжечь хотя бы на шпателе.