Перейти к содержанию

Рекомендуемые сообщения

Решение задач, рефераты, курсовые! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Синтезирую никотиноил изоцианат ,подскажите ,в чём может быть проблема .

 

вот данная методика : 

 

 К Раствору никотинамида 4 г.,в абсолютном бензоле (20 мл) добавлял по каплям оксалилхлорид (5 мл) ,реакционную смесь кипятил 2 часа  при 80 градусах ,вся система была герметична,с хлоркальциевой трубкой,обратным холодильником. Далее избыток оксалила,растворитель и газообразные продукты отогнал в вакууме водоструйника .Далее пытался для начала растворить в абсолютном диоксане данный осадок ,не растворялся ,сменил растворитель ,использовал всё же бензол ,тоже абсолютный ,всё равно осадок не растворяется ,хотя по сути вроде бы должен быть растворим . Измерил Tпл. осадка ,я сначала подумал ,что это мог выпасть амид ,т.к. они не растворяются в растворителях ,но измерил температуру плавления,оказалась от 170-175 градусов ,вот и думаю ,может этот осадок и есть мой никотиноил изоцианат ? что вы думаете по этому поводу ?

 

 

Ссылка на комментарий

Измерил Tпл. осадка ,я сначала подумал ,что это мог выпасть амид ,т.к. они не растворяются в растворителях ,но измерил температуру плавления,оказалась от 170-175 градусов ,вот и думаю ,может этот осадок и есть мой никотиноил изоцианат ? что вы думаете по этому поводу ?

 

А что, констант продукта у вас нет?

 

Тпл выше, чем у амида и нитрила, возможно это и продукт. Но браться за синтез, не имея констант продукта, это как-то стрёмно, ей-богу. Если, конечно, это не свободный поиск на переднем крае :)

Изменено пользователем yatcheh
Ссылка на комментарий

А что, констант продукта у вас нет?

 

Тпл выше, чем у амида и нитрила, возможно это и продукт. Но браться за синтез, не имея констант продукта, это как-то стрёмно, ей-богу. Если, конечно, это не свободный поиск на переднем крае :)

 

 

 

В том то и дело,что констант нету

Ссылка на комментарий

В том то и дело,что констант нету

 

Ну, если нет возможности хотя бы ИК-спектр снять в плёнке - тогда остаётся только пытать вещество.химически.

 

Методика-то, в общем - надёжная, и исполнение нормальное. И реакция (какая-то) явно прошла. Температура плавления широковата, но, для сырого продукта это простительно. Главное, что она намного выше и исходника, и возможного сопродукта (нитрила). 

Если вещества достаточно много, можно попытать его горячими растворителями (в плане перекристаллизации). Если Тпл сузится - это хорошо будет, значит имеем дело с основным продуктом, достаточно чистым. Тут уж можно репу чесать - как его идентифицировать. 

Но я бы поискал его константы в литературе. Они наверняка есть! Они не могут не есть! :)

Изменено пользователем yatcheh
Ссылка на комментарий

ну так HCl сел на азот.

вот оно и нерастворимо ))

156f43d61809.png
 
8f10a7091edc.png
почитай еще патент

может таким макаром HCl не сядет


https://www.sendspace.com/file/nib8j8


Они наверняка есть! Они не могут не есть! :)

французишки и китаезы считали ниже своего достоинства плавить вещество ))

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать учетную запись

Зарегистрируйте новую учётную запись в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика