Получение борэтаноламина.

[~Татьяна~]

Подскажите как получить жидкий борэтаноламин из триэтаноламина и борной кислоты? У меня получается очень вязкий раствор, не текучий. Как можно раствор сделать более жидким, не разбавляя ее водой?

[ZaecЪ]

первая же ссылка при поиске в гугле по "триэтаноламин и борная кислота"

[~Татьяна~]

  Вся проблема та в том, что  имеющаяся информация немного не подходит. Нам надо смешать 1 моль триэтаноламина с 3 молями борной кислоты и получить жидкость , мы жидкость получаем, только она чересчур вязкая, ее и ложкой не наложишь.... А как уменьшить эту вязкость я не знаю. (Вариант - разбавить водой не подходит) Может быть что то поменять в технологии приготовления? Может какое нибудь вещество  добавить? 

первая же ссылка при поиске в гугле по "триэтаноламин и борная кислота"

[040500]

Триэтаноламин этерифицируют карбоновыми кислотами в условиях азеотропной отгонки воды в присутствии кислотного катализатора, попробуйте подобрать азеотропный растворитель, чтобы продукт взаимодействия с борной в нём растворялся и дозируйте продукт в виде раствора в этом растворителе.

[ZaecЪ]

~Татьяна~, это случаем не микроудобрения ли вы делаете?

 

Опять же в данной методике перечисляются растворители, чем вам тот же спирт не подходит?

[yatcheh]

Триэтаноламин этерифицируют карбоновыми кислотами в условиях азеотропной отгонки воды в присутствии кислотного катализатора, попробуйте подобрать азеотропный растворитель, чтобы продукт взаимодействия с борной в нём растворялся и дозируйте продукт в виде раствора в этом растворителе.

 

При полной этерификации, тем более - при избытке борной кислоты получится твёрдый, высокоплавкий продукт, отнюдь не жижа.

 

 

Подскажите как получить жидкий борэтаноламин из триэтаноламина и борной кислоты? У меня получается очень вязкий раствор, не текучий. Как можно раствор сделать более жидким, не разбавляя ее водой?

 

А как получали? Просто замешивали? Может стоит подогреть слегка, градусов до 60? Шобы прошла частичная этерификация, и выделившаяся вода разжижила продукт?

[ZaecЪ]

 

И ещё одно… везде, где я видел упоминание использования именно такой формы микроудобрений бора, используют моноэтаноламин, а не три- (опять же это если я угадал с назначением вашего синтеза)

[~Татьяна~]

Спасибо за советы.

Да, действительно, это микроудобрения.

Примерно 50% борэтаноламинов на рынка приготовлены на моноэтаноламине, остальные на триэтаноламине, это можно определить по количеству азота. С моноэтаноламином получается еще более вязкая жидкость , со временем она вообще застывает, становится стекловидной.

С способ получения очень простой - в разогретый до 90⁰С этаноламин загружается борная кислота и выдерживается до полного растворения. 

При разбавлении снижается содержание бора и азота, а у меня задача получить чистый жидкий борэтаноламин.

[s324]

Boratrane N(CH2CH2O)3B. A mixture of triethanolamine (7.46 g, 50 mmol) and boric acid (3.09 g, 50 mmol) in H2O (3 ml) was stirred with a magnetic stirrer and heated to reflux. Upon cooling, precipitation of white crystals began at 60°C and was over at room temperature in 10 min. The wet precipitate was filtered and dried at reduced pressure (53 mbar) for 1 h or in a vacuum desiccator over P2O5 for 30 min to afford almost pure boratrane. A shorter time was required for drying when crude boratrane was washed with acetone. Yield: 7.84 g (100%). Colorless crystals. Mp 237-238°C; after recrystallization from MeCN mp 239-240°C. IR spectrum, ν, cm-1: 1372 (B-O), 1261 (N→B), 1118, 1083 (C-O), 932 (C-C), 892 (N-C), 620 (B-O), 514 (N→B). 1H NMR spectrum, δ, ppm: 3.95 (6H, CH2O); 3.08 (6H, NCH2). 13C NMR spectrum, δ, ppm: 62.0 (CH2O); 59.3 (NCH2). 15N NMR spectrum, δ, ppm: -335.8. Found, %: C 45.95; H 7.52; B 6.94; N 9.07. C6H12BNO3. Calculated, %: C 45.91; H 7.71; B 6.89; N 8.92.

 

Based on all the results above, we have got the best reaction conditions for the preparation of triethanolamine borate: optimum deaquation reagent amount 25ml toluene, mole ratio of reactants 1:1(boric acid: triethanolamine) reaction time 2h. The yield of triethanolamine borate is up to 82.46%.

 

Synthesis of Silatrane via Boratrane: To a 25 mL flask was added boric acid (50 mmol) and triethanolamine (50 mmol). Water (3 mL) was added to facilitate solubility. The flask was equipped with a short path distillation apparatus and heated to 120 °C until no more water condensed. The isolated boratrane was recrystallized from acetonitrile and used directly in the next step. The experimental data collected are in agreement with those described in the literature.[1] 70 %. 1 H NMR (500 MHz, CDCl3): δ = 3.65 (t, J = 5.5 Hz, 6 H), 3.04 (t, J = 5.5 Hz, 6 H). 13C NMR (125 MHz, CDCl3) 62.1, 59.3. IR (ATR) 2988, 2853, 1469, 1370, 1258, 1160, 1115, 1063, 1026, 1001, 933, 889, 730, 621, 560.

[~Татьяна~]

При взаимодействии 1моля триэтаноламина с 3молями борной кислоты получается не боратран. Мне кажется должно получиться N(CH₂-CH₂-O-B-(OH)₂)₃.