Определение концентрации бутилбромида.

[Георгий Вершигора]

В растворе этанола находятся бромистый бутил, изобутен, гидроксид натрия и бромид натрия. необходимо подобрать метод определения концентрации бромистого бутила. Подскажите пожалуйста.

[yatcheh]

В растворе этанола находятся бромистый бутил, изобутен, гидроксид натрия и бромид натрия. необходимо подобрать метод определения концентрации бромистого бутила. Подскажите пожалуйста.

 

Отгонять - и в ГЖХ.

[Георгий Вершигора]

Отгонять - и в ГЖХ.

а можно по-подробнее: каким образом отгонять?

[yatcheh]

а можно по-подробнее: каким образом отгонять?

 

Ну, скажем так - разбавить водой, нейтрализовать щёлочь, отделить органический слой, водный экстрагировать эфиром. Потом экстракт и органику объединить, высушить сульфатом магния, отогнать эфир, остаток анализировать.

Херня какая-то получается, а не метод... 

[Георгий Вершигора]

Ну, скажем так - разбавить водой, нейтрализовать щёлочь, отделить органический слой, водный экстрагировать эфиром. Потом экстракт и органику объединить, высушить сульфатом магния, отогнать эфир, остаток анализировать.

Херня какая-то получается, а не метод... 

ну мне скорее просто нужен теоретический такой алгоритм. ГЖХ все понятно, но вот само выделение ключевого компонента - главная проблема)

[chemist-sib]

Ребяты, а чем вам анализ равновесного пара не угодил? Никакой предварительной пробоподготовки, никаких малоконтролируемых потерь аналита!.. Поместил пробу в пенициллятик, заткнул пробкой, нагрел в кипящей водяной бане и ввел в хроматограф равновесную паровую фазу. Для самого количественного определения посмотреть такую же аликвоту раствора со стандартной добавкой бромбутана - посмотреть, насколько увеличился пик целевого вещества. Фсе!.. 

Изменено 17 Декабря, 2017 в 03:43 пользователем chemist-sib

[Георгий Вершигора]

Ребяты, а чем вам анализ равновесного пара не угодил? Никакой предварительной пробоподготовки, никаких малоконтролируемых потерь аналита!.. Поместил пробу в пенициллятик, заткнул пробкой, нагрел в кипящей водяной бане и ввел в хроматограф равновесную паровую фазу. Для самого количественного определения посмотреть такую же аликвоту раствора со стандартной добавкой бромбутана - посмотреть, насколько увеличился пик целевого вещества. Фсе!.. 

Хорошая мысль. Если есть возможность, хотелось бы как-то более профессионально все это описать. не подскажете, где об этом можно прочитать? Методика определения данного компонента мне необходима банально для семестровой работы). А значит нужны и хоть какие-то формулы для расчета

[chemist-sib]

Я более-менее знаком лишь с литературой своего времени (увы, такова "пластичность" человеческой памяти). Попробуйте найти в Сети монографию: Витенберг АГ., Иоффе Б.В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе: Парофазный анализ и родственные методы. Л., 280 с. После ее прочтения кое-что в голове у вас должно будет улечься "в нужную сторону". А что касается формул расчета - это придет чуть позже и тоже будет основано на элементарной арифметике. Имхуется мне, что наибольшую точность и простоту оформления способен будет дать метод добавок с внутренним стандартом. Всего-то и нужно будет найти подходящую колонку (или убедить высокую комиссию, что единственная имеющаяся в вашем распоряжении колонка и режим работы ГХ - это и есть "самое то!"), разобраться в пиками на хроматограмме, найти подходящий внутренний стандарт и чистое вещество - аналит для градуировки.

Дерзайте, юноша! Успехов!

[Георгий Вершигора]

Я более-менее знаком лишь с литературой своего времени (увы, такова "пластичность" человеческой памяти). Попробуйте найти в Сети монографию: Витенберг АГ., Иоффе Б.В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе: Парофазный анализ и родственные методы. Л., 280 с. После ее прочтения кое-что в голове у вас должно будет улечься "в нужную сторону". А что касается формул расчета - это придет чуть позже и тоже будет основано на элементарной арифметике. Имхуется мне, что наибольшую точность и простоту оформления способен будет дать метод добавок с внутренним стандартом. Всего-то и нужно будет найти подходящую колонку (или убедить высокую комиссию, что единственная имеющаяся в вашем распоряжении колонка и режим работы ГХ - это и есть "самое то!"), разобраться в пиками на хроматограмме, найти подходящий внутренний стандарт и чистое вещество - аналит для градуировки.

Дерзайте, юноша! Успехов!

спасибо! очень помогли)