денитрация минерализованной пробы

[Галина С]

Подскажите пожалуйста.

Минерализация пробы проводилась серной кислотой в присутствии перекиси водорода. Нейтрализация избытка перекиси водорода проводится сульфитом натрия или сульфат гидразином.

Вопрос: Какое количество сульфита натрия или сульфата гидразина

надо добавить для нейтрализации перекиси водорода и как узнать когда реакция нейтрализации закончилась?

[yatcheh]

  В 16.01.2018 в 18:28, Галина С сказал:

Подскажите пожалуйста.

Минерализация пробы проводилась серной кислотой в присутствии перекиси водорода. Нейтрализация избытка перекиси водорода проводится сульфитом натрия или сульфат гидразином.

Вопрос: Какое количество сульфита натрия или сульфата гидразина

надо добавить для нейтрализации перекиси водорода и как узнать когда реакция нейтрализации закончилась?

 

Хм. У нас аналитики минерализацию серной кислотой проводят в шкафу при 600С. Даже если перекись туда добавить - от неё в конце концов ничего не останется. В смысле - вообще ничего!

 

И при чём тут "денитрация", если речь идёт о перекиси?

Изменено 16 Января, 2018 в 18:41 пользователем yatcheh

[Галина С]

  В 16.01.2018 в 18:40, yatcheh сказал:

Хм. У нас аналитики минерализацию серной кислотой проводят в шкафу при 600С. Даже если перекись туда добавить - от неё в конце концов ничего не останется. В смысле - вообще ничего!

 

И при чём тут "денитрация", если речь идёт о перекиси?

Я провожу минерализацию пробы в колбе къельдаля. Перекись добавляем для ускорения процесса минерализации в

качестве сильного окислителя.

[yatcheh]

  В 16.01.2018 в 18:45, Галина С сказал:

Я провожу минерализацию пробы в колбе къельдаля. Перекись добавляем для ускорения процесса минерализации в

качестве сильного окислителя.

 

Ну, не знаю.

Поскольку расход перекиси всё равно неизвестен, то восстановителя надо добавлять ровно столько, шоб стравить ВСЮ добавленную перекись (по уравнению реакции). Восстановитель будет в избытке, но тут уж - хозяин-барин. Если вам мешает перекись, то избыток сульфита мешать не должен (или должен?).

 

Впрочем, я не аналитик, может кто-то что-то более разумное скажет 

Изменено 16 Января, 2018 в 18:56 пользователем yatcheh

[Галина С]

  В 16.01.2018 в 18:54, yatcheh сказал:

Ну, не знаю.

Поскольку расход перекиси всё равно неизвестен, то восстановителя надо добавлять ровно столько, шоб стравить ВСЮ добавленную перекись (по уравнению реакции). Восстановитель будет в избытке, но тут уж - хозяин-барин. Если вам мешает перекись, то избыток сульфита мешать не должен (или должен?).

 

Впрочем, я не аналитик, может кто-то что-то более разумное скажет 

а может вы подскажите как рассчитать количество сульфита натрия по уравнению, моих знаний не хватает

[yatcheh]

  В 16.01.2018 в 19:02, Галина С сказал:

а может вы подскажите как рассчитать количество сульфита натрия по уравнению, моих знаний не хватает

 

Na2SO3 + H2O2 = Na2SO4 + H2O

 

На 126 г сульфита 113 г 30%-й перекиси.

[chemist-sib]

Мой опыт в этом плане - "родственный": основной способ минерализации биопроб, используемый в токсикологической химии - смесью серной и азотной кислот. Избыток окислителя в таком случае нейтрализуется при кипячении формалином - до прекращения выделения пузырьков газа (и, при необходимости - по отсутствию посинения в пробе с раствором дифениламина в серной кислоте). С серной кислотой и перекисью водорода - тоже работаем, но там основная часть избытка окислителя просто разлагается сама, на свету, за несколько дней, остатки - не мешают. Полагаю, что проба с дифениламином поможет и вам: нет посинения - нет и окислителя. А восстановитель - по капелькам, по капелькам...

[Галина С]

  В 17.01.2018 в 08:05, yatcheh сказал:

Na2SO3 + H2O2 = Na2SO4 + H2O

 

На 126 г сульфита 113 г 30%-й перекиси.

Огромное спасибо!

  В 17.01.2018 в 12:12, chemist-sib сказал:

Мой опыт в этом плане - "родственный": основной способ минерализации биопроб, используемый в токсикологической химии - смесью серной и азотной кислот. Избыток окислителя в таком случае нейтрализуется при кипячении формалином - до прекращения выделения пузырьков газа (и, при необходимости - по отсутствию посинения в пробе с раствором дифениламина в серной кислоте). С серной кислотой и перекисью водорода - тоже работаем, но там основная часть избытка окислителя просто разлагается сама, на свету, за несколько дней, остатки - не мешают. Полагаю, что проба с дифениламином поможет и вам: нет посинения - нет и окислителя. А восстановитель - по капелькам, по капелькам...

Огромное спасибо!