обнаружение нитразепама

[Боюсики]

Добрый день. Делаю контрольную. Один из вопросов: обнаружение нитразепама. Описываю обнаружение нитразепама в неизмененном виде в моче: 5 мл мочи подщелачивают аммиаком до рН=10 и прибавляют 250 г дитионита натрия (Na₂S₂O₄). Смесь взбалтывают в течение 10 мин, затем нагревают при 50 °С в течение часа и охлаждают. Охлажденную жидкость 10 мин взбалтывают с 10 мл смеси, состоящей из равных объемов метиленхлорида и этилацетата. После этого от водной фазы отделяют слой смеси органических растворителей. Слой взбалтывают с 10 мл 5%-го раствора буры. Водную фазу отделяют от фазы органических растворителей. К фазе органических растворителей прибавляют 5 мл 0,2 н. раствора соляной кислоты и взбалтывают. После этого отделяют фазу органических растворителей. 4 мл кислой водной фазы охлаждают в ледяной воде и прибавляют 0,2 мл 0,4 н. раствора нитрита натрия. Через 5 мин к кислому раствору прибавляют 0,2 мл 2%-го раствора сульфамината аммония. Жидкость хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин, а затем прибавляют 0,2 мл 0,4 %-го раствора N-1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида. При наличии нитразепама в моче появляется вишнево-красная окраска (А = 555 нм).5 мл мочи подщелачивают аммиаком до рН=10 и прибавляют 250 г дитионита натрия (Na₂S₂O₄). Смесь взбалтывают в течение 10 мин, затем нагревают при 50 °С в течение часа и охлаждают. Охлажденную жидкость 10 мин взбалтывают с 10 мл смеси, состоящей из равных объемов метиленхлорида и этилацетата. После этого от водной фазы отделяют слой смеси органических растворителей. Слой взбалтывают с 10 мл 5%-го раствора буры. Водную фазу отделяют от фазы органических растворителей. К фазе органических растворителей прибавляют 5 мл 0,2 н. раствора соляной кислоты и взбалтывают. После этого отделяют фазу органических растворителей. 4 мл кислой водной фазы охлаждают в ледяной воде и прибавляют 0,2 мл 0,4 н. раствора нитрита натрия. Через 5 мин к кислому раствору прибавляют 0,2 мл 2%-го раствора сульфамината аммония. Жидкость хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин, а затем прибавляют 0,2 мл 0,4 %-го раствора N-1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида. При наличии нитразепама в моче появляется вишнево-красная окраска (А = 555 нм).

В тексте есть такой реагент как сульфаминат аммония. Что за он? Формула его какая?

И еще момент: с какой целью используют в этом анализе раствор буры?

Очень надеюсь на вашу помощь.

[chemist-sib]

В тексте есть такой реагент как сульфаминат аммония. Что за он? Формула его какая?

И еще момент: с какой целью используют в этом анализе раствор буры?

Очень надеюсь на вашу помощь.

На мой, незамутненный кафедральными причудами, взгляд судебного химика-практика, такое описание можно рассматривать лишь как вариант количественного определения нитразепама, ранее уже как-то обнаруженного, да и то, только после исключения каких-то иных, вступающих в реакцию Браттона-Маршала, соэкстрактивных (обычно - иных лекарственных) веществ. Ну, да ладно...

Про сульфаминат (точнее - сульфамат) аммония: это - соль сульфаминовой кислоты

https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%90%D0%BC%D0%B8%D0%BD%D0%BE%D1%81%D1%83%D0%BB%D1%8C%D1%84%D0%BE%D0%BD%D0%BE%D0%B2%D0%B0%D1%8F_%D0%BA%D0%B8%D1%81%D0%BB%D0%BE%D1%82%D0%B0

удаляет избыток азотистой кислоты, который иначе сам будет реагировать с N-1-нафтил... (или оксилять его - не суть важно).

Раствором буры дополнительно промывают щелочной экстракт - такая вот стадия экстракционной очистки.

[Боюсики]

На мой, незамутненный кафедральными причудами, взгляд судебного химика-практика, такое описание можно рассматривать лишь как вариант количественного определения нитразепама, ранее уже как-то обнаруженного, да и то, только после исключения каких-то иных, вступающих в реакцию Браттона-Маршала, соэкстрактивных (обычно - иных лекарственных) веществ. Ну, да ладно...

Про сульфаминат (точнее - сульфамат) аммония: это - соль сульфаминовой кислоты

https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%90%D0%BC%D0%B8%D0%BD%D0%BE%D1%81%D1%83%D0%BB%D1%8C%D1%84%D0%BE%D0%BD%D0%BE%D0%B2%D0%B0%D1%8F_%D0%BA%D0%B8%D1%81%D0%BB%D0%BE%D1%82%D0%B0

удаляет избыток азотистой кислоты, который иначе сам будет реагировать с N-1-нафтил... (или оксилять его - не суть важно).

Раствором буры дополнительно промывают щелочной экстракт - такая вот стадия экстракционной очистки.

Спасибо. 

И еще вопрос: мне надо все эти реакции написать. Если я сброшу сейчас свое решение, можете проверить их правильность?

[chemist-sib]

...Если я сброшу сейчас свое решение, можете проверить их правильность?

Могу, но - не хочу. Для этого есть преподаватели кафедры. Успехов! И - веры в собственные силы!

[Андрей Воробей]

и прибавляют 250 г дитионита натрия

Явная опечатка.

[Боюсики]

Явная опечатка.

А сколько навскидку по вашему должно быть?

[aversun]

Обнаружение нитразепама в моче. 5 мл мочи подщелачивают до рН=10 аммиаком и + 2-5 г натрия дитионита (Na2S2O4). Смесь взбалтывают в течение 10 мин, затем нагревают при 50 °С в течение часа и охлаждают. Затем экстрагируют в течение 10 мин со смесью метиленхлорида и этилацетата (1:1). Слой органических растворителей отделяют и обрабатывают с раствором буры. Слой буры отделяют и к смеси органических растворителей + хлористоводородной кислоты. После этого отделяют фазу органических растворителей и кислую водную фазу охлаждают в ледяной воде и прибавляют раствор натрия нитрита и 127 аммония сульфамината. Затем прибавляют N-1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида. При наличии нитразепама в моче появляется вишнево-красная окраска.

http://tfi.jethost.uz/intranet/Elibrary/Maruza_matnlar/nmt_ru.pdf

 

Зато по крайней мере в 20 разных источниках повторяется из Крамаренко -- 250 г. Я уже как-то говорил о долгоживущих опечатках, вот одна из таких.

Изменено 29 Марта, 2018 в 07:05 пользователем aversun

[Боюсики]

Обнаружение нитразепама в моче. 5 мл мочи подщелачивают до рН=10 аммиаком и + 2-5 г натрия дитионита (Na2S2O4). Смесь взбалтывают в течение 10 мин, затем нагревают при 50 °С в течение часа и охлаждают. Затем экстрагируют в течение 10 мин со смесью метиленхлорида и этилацетата (1:1). Слой органических растворителей отделяют и обрабатывают с раствором буры. Слой буры отделяют и к смеси органических растворителей + хлористоводородной кислоты. После этого отделяют фазу органических растворителей и кислую водную фазу охлаждают в ледяной воде и прибавляют раствор натрия нитрита и 127 аммония сульфамината. Затем прибавляют N-1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида. При наличии нитразепама в моче появляется вишнево-красная окраска.

http://tfi.jethost.uz/intranet/Elibrary/Maruza_matnlar/nmt_ru.pdf

 

Зато по крайней мере в 20 разных источниках повторяется из Крамаренко -- 250 г. Я уже как-то говорил о долгоживущих опечатках, вот одна из таких.

Спасибо большое))